[發明專利]一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710510061.6
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107226710A
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 張永華;許蘅
• 申請（專利權）人: 常州麒通國際貿易有限公司
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B111/40
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

1.一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按體積比為20：1～30：1將正硅酸乙酯和鈦酸四丁酯混合均勻，得混合液；

（2）將上述所得混合液與無水乙醇按體積比為0.6：1～0.8：1混合倒入反應釜，再向反應釜中加入無水乙醇體積1.2～1.8倍的草酸，密封恒溫水解反應8～10h后，打開反應釜，邊攪拌邊滴加無水乙醇體積0.2～0.4倍的氨水；

（3）待氨水滴加完畢，靜置5～10min，再經溶劑交換和老化，得濕凝膠；

（4）按重量份數計，依次取30～50份上述所得濕凝膠，10～20份對苯二甲酸，100～200份溶劑，3～5份催化劑，恒溫攪拌混合反應后，依次用水洗、醇洗和正己烷洗滌，再經干燥，即得二氧化硅納米孔超級絕熱材料。

2.根據權利要求1所述的一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的草酸為濃度為0.01～0.02mol/L草酸溶液。

3.根據權利要求1所述的一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的密封恒溫水解反應條件為：水解溫度55～65℃，攪拌轉速300～500r/min。

4.根據權利要求1所述的一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的氨水滴加控制在45～60min內滴完；所述的氨水質量分數為10～15%。

5.根據權利要求1所述的一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的溶劑交換為采用無水乙醇交換3～5次，再用正己烷交換3～5次。

6.根據權利要求1所述的一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的老化條件為：室溫靜置老化20～40h。

7.根據權利要求1所述的一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的溶劑為二乙基甲酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的催化劑為質量分數為98%硫酸溶液。

9.根據權利要求1所述的一種二氧化硅納米孔超級絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的恒溫攪拌混合反應條件為：攪拌轉速200～400r/min，反應溫度75～85℃，反應時間為2～4h。