[發(fā)明專利]以磷酸鹽為基質(zhì)的鏑摻雜白色熒光粉及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710509612.7
• 申請(qǐng)日: 2017-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN107325817A
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武秀蘭;白文妮;任強(qiáng);海鷗;林飛;焦葉輝;李歡歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/86
• 分類號(hào): C09K11/86
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所61214
• 代理人: 涂秀清

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于LED用熒光粉制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及以磷酸鹽為基質(zhì)的鏑摻雜白色熒光粉，本發(fā)明還涉及該鏑摻雜白色熒光粉的制備方法。

背景技術(shù)

發(fā)光二極管(Light Emitting Diode，LED)被公認(rèn)為是二十一世紀(jì)的新光源，具有節(jié)能、綠色環(huán)保、響應(yīng)快、壽命長(zhǎng)、體積小及發(fā)光效率高等許多優(yōu)點(diǎn)，在照明和顯示領(lǐng)域有著非常大的應(yīng)用前景。

近年來，白光LED作為新一代節(jié)能光源，引起了人們的眾多關(guān)注，目前，與近紫外光管芯相匹配的白光熒光粉缺乏，普遍采用混合紅、綠、藍(lán)三種基色熒光粉的辦法制得，但是發(fā)光性能不理想。因此，研制單一基體白光熒光粉不僅能夠降低成本，也能提高熒光粉的發(fā)光性能，具有十分重要的意義。Dy³⁺作為稀土摻雜的發(fā)光中心，具有豐富的能級(jí)，通常在可見光區(qū)范圍內(nèi)由兩條較寬的發(fā)射帶組成，即黃光發(fā)射帶和藍(lán)光發(fā)射帶。而且，Dy³⁺的摻雜量變化通常會(huì)影響到基質(zhì)的發(fā)射峰，使熒光粉呈現(xiàn)不同的發(fā)光顏色，當(dāng)黃藍(lán)發(fā)射的相對(duì)強(qiáng)度比較適當(dāng)時(shí)，可能會(huì)出現(xiàn)白光發(fā)射。所以，Dy³⁺摻雜的熒光材料有望成為被近紫外光激發(fā)發(fā)射白光的單一基質(zhì)材料，其研究具有良好的應(yīng)用前景和一定的科學(xué)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供以磷酸鹽為基質(zhì)的鏑摻雜白色熒光粉，適合白光LED應(yīng)用，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性好。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供以磷酸鹽為基質(zhì)的鏑摻雜白色熒光粉的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，以磷酸鹽為基質(zhì)，化學(xué)通式為Ca₃Gd_1-xNa(PO₄)₃F:xDy，其中0.01≤x≤0.1。

本發(fā)明所采用的另一個(gè)技術(shù)方案是，以磷酸鹽為基質(zhì)的鏑摻雜白色熒光粉的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、按化學(xué)通式Ca₃Gd_1-xNa(PO₄)₃F:xDy的摩爾配比，其中0.01≤x≤0.1，分別稱取含Ca化合物、含Gd化合物、含Na化合物、含P化合物和含Dy化合物作為原料；

步驟2、將步驟1中稱取的所有原料混合后研磨，形成混合料；

步驟3、將經(jīng)步驟2得到的混合料于空氣氣氛下煅燒3h～5h，煅燒溫度為750℃～950℃，煅燒完成后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒產(chǎn)物；

步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物進(jìn)行研磨，得到以磷酸鹽為基質(zhì)的鏑摻雜白色熒光粉。

本發(fā)明另一技術(shù)方案的特點(diǎn)還在于，

步驟1中含Ca化合物為CaCO₃，Gd化合物為Gd₂O₃，含Na化合物為NaF，含P化合物為NH₄H₂PO₄，含Dy化合物為Dy ₂O₃。

步驟2中研磨時(shí)間為20min～60min。

步驟3中煅燒采用快速升溫電阻爐，升溫速率為3℃/min～10℃/min。

步驟4中研磨時(shí)間為20min～60min。

本發(fā)明的有益效果是，

本發(fā)明以磷酸鹽為基質(zhì)的鏑摻雜白色熒光粉，以磷酸鹽為基質(zhì)，通過摻雜激活離子Dy³⁺，制備得到以磷酸鹽為基質(zhì)的鏑摻雜白色熒光粉，適合近紫外或藍(lán)光激發(fā)，該白色熒光粉的激發(fā)光譜在300nm～500nm，幾個(gè)主要激發(fā)峰在311nm、350nm、364nm、388nm附近，其發(fā)射光譜在400nm～620nm，主峰在483nm、578nm附近，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，發(fā)光性能好，發(fā)光強(qiáng)度高，適合用作近紫外白光LED用白光材料的基質(zhì)材料；

本發(fā)明以磷酸鹽為基質(zhì)的鏑摻雜白色熒光粉的制備方法，基于固相合成法來制備，操作性強(qiáng)，在空氣氣氛下制備，升溫過程簡(jiǎn)單，方法簡(jiǎn)單易行，重現(xiàn)性好，制備周期短。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1制備得到的Ca₃Gd_0.99Na(PO₄)₃F:0.01Dy白色熒光粉的X射線衍射圖譜與Ca₅(PO4)₃F標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF#15-0876)擬合圖；