[發明專利]一種具有優異電催化氧還原性能的金屬Co負載的N摻雜三維多孔碳材料的合成方法

有效

• 申請號: 201710509294.4
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107516741B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 莊桂林;王建國;周祥
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/96;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種具有優異電催化氧還原性能的Co負載的N摻雜三維多孔碳材料的合成方法，其特征在于，以ZIF-67和[VEIm][BF4]為原料，并按質量份數配比，包括如下步驟：

1）將200份ZIF-67和2000份[VEIm][BF4]溶解在30份無水N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超聲分散均勻后；加入10份2,2’-偶氮雙（異丁腈），繼續超聲5-30分鐘；向上述溶液中通10-60分鐘氮氣；將得到的溶液密封后，轉入40-80℃油浴中，持續攪拌1-8小時后停止反應；

2）將步驟1）中的溶液倒進300份丙酮溶液中，通過離心、抽濾得到沉淀物，將此沉淀物置于真空干燥箱中，干燥完成后，研磨得到粉末產物；

3）將步驟2）中的粉末產物放入石英舟中，在管式爐內，氮氣氣氛下，以4-6℃/min的升溫速率升溫至600-900℃，并維持該溫度1-5小時，得到黑色粉末產品；

4）將步驟2）中的黑色粉末產品用稀硫酸處理后，分別用去離子水和無水乙醇洗滌后，將產品置于真空干燥箱內干燥得到Co負載的N摻雜三維多孔碳材料。

2.根據權利要求1所述一種具有優異電催化氧還原性能的Co負載的N摻雜三維多孔碳材料的合成方法，其特征在于，所述步驟1）中超聲時間為10分鐘，通氮氣時間為30分鐘，油浴溫度為65℃，攪拌時間為4小時。

3.根據權利要求1所述一種具有優異電催化氧還原性能的Co負載的N摻雜三維多孔碳材料的合成方法，其特征在于，所述步驟2）中真空干燥溫度為60℃，干燥時間為12小時。

4.根據權利要求1所述的一種具有優異電催化氧還原性能的Co負載的N摻雜三維多孔碳材料的合成方法，其特征在于，所述步驟3）中管式爐內升溫速率為5℃/min，溫度為600℃，并維持該溫度3小時。

5.根據權利要求1所述的一種具有優異電催化氧還原性能的Co負載的N摻雜三維多孔碳材料的合成方法，其特征在于，所述步驟3）中管式爐內升溫速率為5℃/min，溫度為700℃，并維持該溫度3小時。

6.根據權利要求1所述的一種具有優異電催化氧還原性能的Co負載的N摻雜三維多孔碳材料的合成方法，其特征在于，所述步驟3）中管式爐內升溫速率為5℃/min，溫度為800℃，并維持該溫度3小時。

7.根據權利要求1所述的一種具有優異電催化氧還原性能的Co負載的N摻雜三維多孔碳材料的合成方法，其特征在于，所述步驟3）中管式爐內升溫速率為5℃/min，溫度為900℃，并維持該溫度3小時。

8.根據權利要求1所述的一種具有優異電催化氧還原性能的Co負載的N摻雜三維多孔碳材料的合成方法，其特征在于，所述步驟4）中稀硫酸濃度為0.5mol/L，酸處理時間為10小時，真空干燥箱溫度為80℃，干燥時間為10小時。

9.根據權利要求1所述的合成方法合成的具有優異電催化氧還原性能的Co負載的N摻雜三維多孔碳材料作為燃料電池氧還原催化劑的應用。