[發明專利]一種高性能鋰離子二次電池負極材料Si/C復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710508925.0
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107317012B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 徐立強;侯璇
• 申請（專利權）人: 山東大學深圳研究院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 韓獻龍

1.一種高性能鋰離子二次電池負極材料Si/C復合材料的制備方法，其特征在于，該復合材料包括碳和硅的復合物，所述復合物中碳的質量含量為10-35％，硅的質量含量為65-90％；該復合材料的微觀形貌是：Si納米顆粒表面包覆有碳層，形成硅碳納米復合球，并負載在片層狀碳的表面；所述Si納米顆粒的尺寸大小為15-25nm，碳層的厚度為3-7nm，球的直徑為18-32nm；

制備方法包括步驟如下：

(1)將甘蔗渣浸泡于0.5-2mol/L的酸溶液中1-12h，經洗滌、干燥、空氣氛圍下煅燒，得SiO₂粉末；所述煅燒溫度是500-800℃，煅燒時間為2-5h，升溫速率為1-5℃/min；

(2)將步驟(1)制備得到的SiO₂粉末與鎂粉研磨混合均勻后，于還原性保護氣體氛圍下煅燒，得混合物；先將混合物浸泡于0.5-2mol/L的酸溶液中5-10h，然后再浸泡于質量濃度為2-8％的氫氟酸水溶液中1-10min，經洗滌、干燥，得Si納米顆粒；所述SiO₂粉末與鎂粉的質量比為0.5-1:1；所述酸溶液是鹽酸與水和無水乙醇的混合溶液，所述混合溶液中水與乙醇的體積比為0.1-0.5:1；所述煅燒溫度為600-700℃，煅燒時間為6-8h，升溫速率為2-5℃/min；

(3)將步驟(2)制備得到的Si納米顆粒加入抗壞血酸水溶液中，室溫攪拌6-10h；然后于80-100℃下攪拌0.5-1h，得溶膠；將所得溶膠于保護氣體氛圍下煅燒，得Si/C復合材料；所述Si納米顆粒與抗壞血酸的質量比為1:0.6-5；所述抗壞血酸水溶液的摩爾濃度為0.01-0.15mol/L；所述煅燒溫度為500-800℃，煅燒時間為2-4h，升溫速率為1-5℃/min。

2.根據權利要求1所述的高性能鋰離子二次電池負極材料Si/C復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述甘蔗的質量和酸溶液的體積比為：0.1-1g/mL。

3.根據權利要求1所述的高性能鋰離子二次電池負極材料Si/C復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述酸是鹽酸、硫酸或硝酸中的一種；所述酸溶液是酸的水溶液或酸與水和醇的混合溶液。

4.根據權利要求3所述的高性能鋰離子二次電池負極材料Si/C復合材料的制備方法，其特征在于，所述醇為無水乙醇；所述酸與水和醇的混合溶液中，水和醇的體積比為0.1-0.5:1。