[發明專利]一種陣列式動態分散固相萃取裝置及萃取方法

有效

• 申請號: 201710507653.2
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107255689B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 觀文娜;高峻;白罰利;王聰
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;C01B32/21
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 陳永寧

本發明涉及一種陣列式動態分散固相萃取裝置，包括底座殼體、控制器、龍門架、托盤、縱向殼體和用于承載吸液器的承載板；所述托盤上可拆卸連接有換盤器；所述換盤器上設置若干排承載孔；所述承載板上設置若干個電動吸液器，每排承載孔的數量與電動吸液器的數量相同；所述電動吸液器上安裝有萃取吸頭。本發明陣列式動態分散固相萃取裝置所采用的是氣泡輔助動態分散的形式，可大大減少萃取時間；采用動態分散固相萃取專用吸附劑—聚乙烯醇改性膨脹石墨，更大的表面積帶來更高的萃取效率。采用多位陣列全自動吸液器裝置，可同時處理多個樣品，在提高工作效率的同時，保證整個動態分散萃取與脫附過程的平行性高，測試結果重復性高。

技術領域

本發明屬于分析化學設備及方法技術領域，具體涉及一種陣列式動態分散固相萃取裝置及萃取方法。

背景技術

固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一種基于色譜分離的樣品前處理技術，主要用于樣品的分離，凈化和富集，目的在于降低樣品基質干擾，提高檢測靈敏度。固相萃取原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液將分析物脫附，從而實現目標化合物的凈化與富集。

傳統固相萃取裝置為固相萃取小柱，其結構為：在醫用針筒中緊密填充一定量固相吸附劑，吸附劑上下兩端裝有多孔篩板，其結構類似于液相色譜柱。所用針筒用于儲存固相吸附劑，同時又作為樣品容器。在真空或重力作用下，使樣品或溶劑通過固定相填充層。固相萃取主要分為活化、萃取和洗脫三個步驟。首先固定相要使用不同溶劑(通常為1-3mL)進行活化處理；活化后將液體樣品加入針筒中，液體樣品慢慢通過固定相(2-3滴/min)使分析物與固定相接觸并相互作用，分析物被吸附到固定相上，然后用一定量清洗液清洗固定相，將樣品殘留物洗掉；使用一定量有機溶劑(1-2mL)將分析物從固定相上洗脫下來。

然而，傳統固相萃取技術存在以下問題：(1)固相萃取柱內吸附劑顆粒為固定且緊密填充模式，吸附劑粒徑大小與分布以及裝填均勻性會顯著影響固相萃取效率。若裝填不均勻，則會發生通道化，即樣品組分通過固定相填充層卻沒有與固定相發生有效吸附作用的行為。(2)為了提高萃取效率，需使液體樣品慢慢通過固定相填充層，使兩者充分接觸和作用，因此耗時長(1-2h)，工作效率低。(3)通常通過真空泵抽真作用下，使樣品或溶劑以2-3滴的速度通過固定相填充層，其流速很難控制，造成樣品間的重復性不理想。(4)為了洗脫完全，洗脫液體積需要1-2mL，洗脫溶液仍需進一步氮吹處理提高濃縮富集倍數。

目前，吸附水中多環芳烴或石油的吸附劑，常用的有竹炭和膨脹石墨；竹炭是使用竹材經燒制而成，其具有高孔隙度和比表面積，吸附性能強，但因其制備過程復雜、能耗高，且使用竹材為原料，不符合可持續發展的要求；石墨在自然界中存在量大，膨脹石墨是由天然石墨鱗片經插層、水洗、干燥、高溫膨化得到的一種疏松多孔的蠕蟲狀物質，具有吸附性能，但其表面含有較少的官能團，對物質的吸附性不強，對于膨脹石墨改性，能夠通過增加其表面官能團，來提高其吸附性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種陣列式動態分散固相萃取裝置及萃取方法。