[發明專利]一種石墨烯改性示溫熱障涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201710507544.0
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107400846B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 田浩亮;張歡歡;王長亮;郭孟秋;湯智慧;崔永靜;高俊國;周子民
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C23C4/134
• 分類號: C23C4/134;C23C4/02;C23C4/073;C23C4/10;C09K11/78
• 代理公司: 北京智行陽光知識產權代理事務所(普通合伙) 11738
• 代理人: 黃錦陽

1.一種氧化石墨烯改性示溫熱障涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：稱取一定量八水氧氯化鋯(ZrOCl₂·8H₂O)溶于去離子水中，進行攪拌混合；

步驟2：稱取一定量氧化釔(Y₂O₃)、氧化銪(Eu₂O₃)和氧化釹(Nd₂O₃)固體粉末，溶于1mol/L的稀鹽酸中，進行攪拌混合；

步驟3：稱取一定量氧化石墨烯分散在無水乙醇中超聲震蕩制備氧化石墨烯分散液；

步驟4：將步驟2及步驟3中所得兩種溶液混合，真空條件下，一定溫度范圍內以一定轉速攪拌一定時間，直至溶液呈均勻懸浮狀態；

步驟5：將步驟1所得八水氧氯化鋯混合液與步驟4所得氧化石墨烯改性Nd³⁺/Eu³⁺溶液進行攪拌混合一定時間，同時加入適量聚乙二醇分散劑；

步驟6：制備pH ＝10的氨水(NH₃·H₂O)反應底液，逐漸將氨水反應底液滴到步驟5所得溶液，同時加熱溶液保持恒溫80℃，攪拌一定時間，得到pH ＝3～6的氧化石墨烯改性Nd³⁺/Eu³⁺的氧化釔穩定氧化鋯(YSZ)前驅體溶膠；

步驟7：利用雙氧水(H₂O₂)氧化劑氧化和半透膜滲析將Cl^－除去，同時用硝酸銀滴定觀察沒有白色AgCl絮狀沉淀產生為止，獲得不含Cl^－的氧化石墨烯改性Nd³⁺/Eu³⁺的氧化釔穩定氧化鋯溶膠；

步驟8：制備涂層所用基體試樣為45鋼，首先對基體用丙酮去油、再進行常規超聲清洗及表面噴砂預處理，以提高基體表面的粗糙度和活化度，在預處理的基體上使用傳統的粉末等離子噴涂工藝噴涂≤0.1mm的NiCoCrAIY粘結底層后，采用液相等離子噴涂氧化石墨烯改性示溫熱障涂層；所述步驟1和2中八水氧氯化鋯(ZrOCl₂·8H₂O)與氧化釔(Y₂O₃)質量比為28～30：1；所述步驟2中氧化銪(Eu₂O₃)和氧化釹(Nd₂O₃)采用稀鹽酸混合；其中氧化銪與氧化釹質量比為1.5～2：1，高速攪拌機以500rpm速率，攪拌均勻處理30min～60min；所述步驟3中一定量氧化石墨烯分散在無水乙醇中超聲震蕩制備氧化石墨烯分散液，其中氧化石墨烯與無水乙醇質量比為1：100～300，溫度保持80～100℃，超聲分散時間為120min～180min，超聲頻率為15Hz；所述步驟4中將步驟2及步驟3所得兩種溶液混合，真空條件下，溫度保持350～400℃，高速攪拌機以500rpm速率，攪拌均勻處理30min～60min；所述步驟5混合溶液攪拌時間為60～90min，攪拌轉速為500rpm，加入30g～50g聚乙二醇分散劑；所述步驟8制備氧化石墨烯改性示溫熱障涂層的液料等離子噴涂工藝參數為氬氣(Ar)流量28～40L/min，氫氣(H₂)流量8～15L/min，噴涂電壓70～80V，噴涂電流550～660A，噴涂距離80～120mm，氧化石墨烯改性Nd³⁺/Eu³⁺的氧化釔穩定氧化鋯(YSZ)前驅體溶膠速率100～150g/min，基體預熱溫度500～700℃，前驅體液料輸送氣體壓力0.3～0.6MPa；所述步驟8制備的氧化石墨烯改性示溫熱障涂層為梯度復合涂層，底層為NiCoCrAIY粘結底層，氧化石墨烯改性示溫熱障涂層為面層，面層共分為4層，每一層厚度50～60μm，總厚度200～240μm，接近NiCoCrAIY粘結底層至面層表面，每一層氧化石墨烯改性示溫熱障涂層內部含有氧化石墨烯質量百分含量分別為2％、1.5％、1％和0.5％。