[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯原位生長中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710507356.8
• 申請(qǐng)日: 2017-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN107324390B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王長亮;田浩亮;湯智慧;郭孟秋;崔永靜;高俊國;張歡歡;周子民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國航發(fā)北京航空材料研究院
• 主分類號(hào): C01G41/02
• 分類號(hào): C01G41/02;C01B32/198;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京智行陽光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11738
• 代理人: 黃錦陽

本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯原位生長法制備中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線，由一定量的氧化石墨烯、含鎢的前驅(qū)體化合物、無水乙醇、去離子水混合而成。本發(fā)明相比于常規(guī)采用聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜制備方法，能耗較低，且成本更低，使工業(yè)化生產(chǎn)投資少，產(chǎn)品成本低，便于實(shí)現(xiàn)工藝化批量生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，特別涉及一種氧化石墨烯原位生長制備中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線。

背景技術(shù)

納米氧化鎢線是指納米線或納米棒的復(fù)合納米結(jié)構(gòu)，目前有學(xué)者通過熱蒸發(fā)、靜電紡絲等工藝制備出相應(yīng)的材料，但是這些制備方法會(huì)涉及高溫、高真空、高技術(shù)難度等問題，傳統(tǒng)制備氧化鎢納米線的制備工藝復(fù)雜、能耗大，而且這些方法的實(shí)驗(yàn)條件要求苛刻，有的水熱溫度高達(dá)200℃，水熱時(shí)間也長達(dá)24h甚至更長。在傳統(tǒng)水熱法中，用到的反應(yīng)容器都是聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜。這些制備方法的條件高，能耗高，與低功耗發(fā)展相相悖，因此研發(fā)一種操作簡單，成本低廉，中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線尺度可控、純度高的中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線制備方法顯得尤為重要和迫切。

氧化石墨烯具有納米尺度的單層結(jié)構(gòu)，以其作為制備中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線的載體，氧化石墨烯中的氧既可以作為生成氧化鎢的氧源，也可消耗掉石墨烯中的碳，通過控制反應(yīng)條件可以在氧化石墨烯表面原位生長成中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢，既可保證生成中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢的純度，也可依靠納米片層石墨烯的結(jié)構(gòu)特征保證生成中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線的尺度均勻性，同時(shí)氧化石墨烯生長成中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線過程是納米單層氧化石墨烯卷曲形成的空心納米氧化鎢線，這種具有中空結(jié)構(gòu)的納米氧化鎢線更大程度上提高了其比表面積，可以成倍提升納米氧化鎢線的吸附、特性。

因此，現(xiàn)有技術(shù)存在缺陷，需要改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氧化石墨烯原位生長制備中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線，具有操作簡單，成本低廉，中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線尺度可控、純度高等優(yōu)勢(shì)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種氧化石墨烯原位生長法制備中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線，其中，由一定量的氧化石墨烯、含鎢的前驅(qū)體化合物、無水乙醇、去離子水混合而成。

上述中，所述含鎢的前驅(qū)體化合物為偏鎢酸銨、羰基鎢中的混合物，混合物中羰基鎢占偏鎢酸銨與的質(zhì)量百分含量為1-5%。

上述中，使得氧化石墨烯和含鎢前驅(qū)體化合物具有不同摩爾比值。

上述中，氧化石墨烯為采用氧化還原法制備的氧化石墨烯，含鎢前驅(qū)體化合物與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:1-6。

上述中，氧化石墨烯采用一定量無水乙醇潤濕，潤濕溶液中氧化石墨烯質(zhì)量百分含量為0.1~0.5%；分散于一定量去離子水，去離子水在潤濕溶液中的質(zhì)量百分比為5~8%；超聲處理時(shí)間為30~180min，超聲頻率為10~15Hz。振幅桿選用10mm。

與最接近的現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

1）本發(fā)明提供的技術(shù)方案通過納米片層氧化石墨烯表面原位生長成中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線，通過控制反應(yīng)物之間的含量比，及反應(yīng)條件，可以實(shí)現(xiàn)中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線的尺寸、形貌、成分調(diào)控。

2）相比傳統(tǒng)熱蒸發(fā)、電沉積等方法制備納米氧化鎢線，本發(fā)明以納米片層氧化石墨烯作為載體，發(fā)揮了氧化石墨烯納米單層結(jié)構(gòu)的特性，另外，通過控制反應(yīng)條件直接在氧化石墨烯表面原位生長，提高了生成中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線的納米尺度均勻性，純度更高。

3）相比其他方法制備納米氧化鎢線，本發(fā)明所涉及工藝是以氧化石墨烯為載體，在反應(yīng)過程中單層納米尺度的氧化石墨烯在反應(yīng)過程中卷曲形成中空結(jié)構(gòu)納米氧化鎢線，這種中空結(jié)構(gòu)成倍提升了納米氧化鎢線作為吸附污染氣體的吸附特性。