[發(fā)明專利]一種草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯的產(chǎn)品分離工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710506575.4
• 申請(qǐng)日: 2017-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN109134258B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 駱念軍;賀俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海浦景化工技術(shù)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/675
• 分類號(hào): C07C69/675;C07C67/31;C07C67/54
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 趙志遠(yuǎn)

本發(fā)明涉及一種草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯的產(chǎn)品分離工藝，具體包括以下步驟：步驟(1)：將草酸二甲酯制乙醇酸甲酯反應(yīng)器的流出物經(jīng)冷卻后，進(jìn)入脫水塔，進(jìn)行脫水處理，并將脫水塔流出的物流導(dǎo)入甲醇分離塔中；步驟(2)：將甲醇分離塔塔頂?shù)奈锪骼帽幂斔椭烈掖妓峒柞セ厥账校掖妓峒柞セ厥账乃數(shù)玫郊状迹椎玫侥繕?biāo)產(chǎn)物乙醇酸甲酯；步驟(3)：將甲醇分離塔塔底的物流經(jīng)冷卻導(dǎo)入乙二醇回收塔，進(jìn)行精餾，乙二醇回收塔的塔頂獲得草酸二甲酯以及少量的乙二醇和乙醇酸甲酯，塔底得到純凈的乙二醇。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、產(chǎn)品收率高，可有效避免草酸二甲酯水解產(chǎn)生草酸而發(fā)生腐蝕的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)工程工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯的產(chǎn)品分離工藝。

背景技術(shù)

乙醇酸甲酯是最簡(jiǎn)單的一種醇酸酯，作為化工中間體和優(yōu)良溶劑，在當(dāng)前醫(yī)藥、化工環(huán)保、農(nóng)藥等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。此外，乙醇酸甲酯具有α-H、羥基和酯基官能團(tuán)，使得它兼有醇和酯的化學(xué)特性，可以制備一系列的下游產(chǎn)品，如加氫還原制乙二醇、水解制乙醇酸、羰化制丙二酸酯、氨解制甘氨酸、氧化脫氫制乙醛酸酯等，從而形成以乙醇酸甲酯為中心的下游產(chǎn)品分支，具有廣闊的應(yīng)用前景。

乙醇酸甲酯的傳統(tǒng)合成工藝存在很多不足，例如，原料毒性大不環(huán)保、成本高、反應(yīng)收率低、設(shè)備腐蝕等問題，目前，我國(guó)多采用氯乙酸水解再酯化的方法，也同樣存在設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、污染大等問題，因此急需開發(fā)一條經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、可持續(xù)發(fā)展的乙醇酸甲酯生產(chǎn)路線。

專利CN101954288B公開了一種草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯的催化劑及其制備方法和應(yīng)用，采用二氧化硅為載體，Cu為活性組分，利用共沉淀法制備而成。而該專利技術(shù)的主要缺點(diǎn)為草酸二甲酯的轉(zhuǎn)化率偏低。

專利CN102731305A公開了一種乙醇酸甲酯的制備方法，采用離子液體作為催化劑，以三聚甲醛和CO、水縮合成乙醇酸，乙醇酸再經(jīng)甲醇酯化為乙醇酸甲酯。但該專利技術(shù)存在反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)、成本較高，不適合工業(yè)應(yīng)用的技術(shù)缺陷。

文獻(xiàn)《計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué)》2011年第28卷第8期第1027-1029頁介紹了草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯產(chǎn)品分離方案模擬比較，該分離方案主要產(chǎn)品為乙醇酸，未能對(duì)水和乙醇酸甲酯進(jìn)行有效分離。

現(xiàn)有公開文獻(xiàn)多是對(duì)乙醇酸甲酯的制備方法以及催化劑配方的研究，而對(duì)草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯的全流程工藝鮮有涉及。且傳統(tǒng)分離工藝主要依靠精餾進(jìn)行水分分離，不可避免地造成了草酸二甲酯在水存在的條件下水解，直接導(dǎo)致草酸的產(chǎn)生，副產(chǎn)物增多且對(duì)設(shè)備產(chǎn)生腐蝕問題。其次傳統(tǒng)分離工藝無法解決產(chǎn)品草酸二甲酯聚合問題，導(dǎo)致產(chǎn)品收率降低。

分離工藝技術(shù)是實(shí)現(xiàn)草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯的關(guān)鍵技術(shù)，也是本發(fā)明主要解決的問題。草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯過程反應(yīng)器流出物主要含草酸二甲酯、甲醇、乙醇酸甲酯、乙二醇、水等，而分離工藝流程的目標(biāo)是分離出高純度的乙醇酸甲酯產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供工藝流程簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、產(chǎn)品收率高的草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯的產(chǎn)品分離工藝，用以解決傳統(tǒng)分離方法存在的草酸二甲酯水解產(chǎn)生草酸進(jìn)而出現(xiàn)腐蝕的技術(shù)問題。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種草酸二甲酯加氫制乙醇酸甲酯的產(chǎn)品分離工藝，該工藝采用由脫水塔、甲醇分離塔、乙醇酸甲酯回收塔及乙二醇回收塔組成的系統(tǒng)進(jìn)行分離，具體包括以下步驟：

步驟(1)：將草酸二甲酯制乙醇酸甲酯反應(yīng)器的流出物經(jīng)冷卻后，進(jìn)入脫水塔，進(jìn)行脫水處理，并將脫水塔流出的物流導(dǎo)入甲醇分離塔中；

步驟(2)：將甲醇分離塔塔頂?shù)奈锪?主要含乙醇酸甲酯和甲醇)利用泵輸送至乙醇酸甲酯回收塔中，乙醇酸甲酯回收塔的塔頂?shù)玫郊状迹椎玫侥繕?biāo)產(chǎn)物乙醇酸甲酯；