[發明專利]一鍋法制備封端型溴化環氧樹脂混合中間體的方法

在審

• 申請號: 201710506300.0
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107298752A
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 孔令華
• 申請（專利權）人: 江蘇興盛化工有限公司
• 主分類號: C08G59/06
• 分類號: C08G59/06
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 賈耀梅

1.一鍋法制備封端型溴化環氧樹脂混合中間體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）開環反應：將三溴苯酚、四溴雙酚A、催化劑與過量的環氧氯丙烷投入反應釜中，開始攪拌升溫，使其在95~100℃之間保溫反應3~4小時；其中，參與反應的三溴苯酚、四溴雙酚A和環氧氯丙烷的摩爾比范圍是1：0.3388：1.7377－1：5.992：13，催化劑用量為三溴苯酚、四溴雙酚A總質量的0.3－0.5%；

（2）脫除過量的環氧氯丙烷：將溫度升高至130~135℃，負壓達到-0.095MPa以上開始脫除過量的環氧氯丙烷，直至無流出物為止；

（3）閉環反應：將溫度降至70~80℃，加入溶劑甲苯后將溫度調節至60~70℃，而后用質量濃度為25~35%的氫氧化鈉溶液進行閉環反應，反應時間為4~6個小時；

（4）后處理：用80~85℃的熱水，在80~85℃的溫度下將反應液洗滌至中性，最后脫除其中的甲苯和少量的水，當溫度達到130~135℃，負壓達到-0.095MPa以上，得到用于制備封端型溴化環氧樹脂的混合中間體。

2.根據權利要求1所述的一鍋法制備封端型溴化環氧樹脂混合中間體的方法，其特征在于，步驟（1）中，參與反應的三溴苯酚、四溴雙酚A和環氧氯丙烷三種物質中，各自占的質量百分比如下：6.90%~47.80%的三溴苯酚，28.97%~68.0%的四溴雙酚A，23.23%~25.10%的環氧氯丙烷。

3.根據權利要求1所述的一鍋法制備封端型溴化環氧樹脂混合中間體的方法，其特征在于，所述催化劑為三苯基膦、四丁基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、四丁基溴化銨中的一種或兩種。