[發(fā)明專利]一種微孔發(fā)泡聚酰亞胺基電磁屏蔽復(fù)合材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710506251.0
• 申請(qǐng)日: 2017-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN107226924A
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐昌霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 徐昌霞
• 主分類號(hào): C08J9/28
• 分類號(hào): C08J9/28;C08G73/10;C08K9/02;C08K7/24
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

1.一種微孔發(fā)泡聚酰亞胺基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特征在于，其制備首先采用水熱高溫高壓法用氫氧化鈉對(duì)碳納米管進(jìn)行表面刻蝕處理，然后以均苯四甲酸酐、4,4’-二氨基二苯醚為原料，合成聚酰胺酸溶液，之后與表面刻蝕處理后的碳納米管分散混合，通過室溫球磨-攪拌處理，將聚酰胺酸溶液均勻包覆在碳納米管表面，再將混合液固化后采用相分離法進(jìn)行微孔發(fā)泡處理，最后熱酰亞胺化得到電磁屏蔽復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種微孔發(fā)泡聚酰亞胺基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）碳納米管的表面刻蝕處理：

將8-18重量份碳納米管浸入到0.5mol/L氫氧化鈉溶液中，加入0.2-0.8份N’N-二甲基甲酰胺和0.1-0.4份曲拉通X-100，磁力攪拌30-40分鐘后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，在160-180℃反應(yīng)8-10小時(shí)，抽濾，用蒸餾水多次洗滌至濾液為中性，干燥得到經(jīng)表面刻蝕處理的碳納米管；

（2）聚酰胺酸溶液的制備：

稱量30-40份3,5-雙（4-氨基苯氧基）苯甲酸置于三角燒瓶中，加入200-320份N-甲基吡咯烷酮，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于23-28℃下劇烈機(jī)械攪拌直至3,5-雙（4-氨基苯氧基）苯甲酸完全溶解，然后將32-48份二苯醚四羧酸二酐分三批加入并保持劇烈攪拌，每批間隔25-35分鐘，隨著均苯四甲酸酐不斷溶解，體系粘度逐漸增大，待其全部溶解后繼續(xù)攪拌2-3小時(shí)，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；

（3）球磨混合：

將上述經(jīng)表面刻蝕處理的碳納米管加到120-210份N-甲基吡咯烷酮中，超聲2-3小時(shí)，得到均勻的分散液，將其添加到上述聚酰胺酸溶液中，將混合液置于帶有攪拌功能的球磨罐中混合，球磨時(shí)間3-10小時(shí)，每球磨10-40分鐘停機(jī)進(jìn)行間歇攪拌，得到聚酰胺酸/碳納米管混合溶液；

（4）將上述混合溶液均勻地涂覆于潔凈的玻璃板上，并置于濕度約為70%的空氣中，待溶液固化后將其浸泡于流動(dòng)的清水中1-2天，之后將其轉(zhuǎn)入鼓風(fēng)烘箱中在100℃條件下預(yù)干燥除去水分，然后采取階梯升溫方式進(jìn)行熱酰亞胺化處理，即得。

3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種復(fù)合紡絲纖維鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200-400轉(zhuǎn)/分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種復(fù)合紡絲纖維鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中熱酰亞胺化處理工藝具體如下：分別于80℃、100℃、200℃保溫1小時(shí)，300℃保溫2小時(shí)進(jìn)行梯度升溫處理。