[發明專利]一種用于金屬表面的復合硅烷膜及制備方法

在審

• 申請號: 201710506147.1
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107099247A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 王昌松;宋健;周家棟;陸小華;王昊宇
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C09D183/08
• 分類號: C09D183/08;C09D5/08;C08G77/24;C08G77/06
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司32218
• 代理人: 杜靜,徐冬濤

1.一種用于金屬表面的復合硅烷膜，其特征在于包含雙水解頭基的硅烷層和單水解頭基的含氟硅烷層。

2.根據權利要求1所述的用于金屬表面的復合硅烷膜，其特征在于，所述的復合硅烷膜的膜厚度小于200nm，優選雙水解頭基的硅烷層或/和單水解頭基的含氟硅烷層的厚度為80～120nm，且復合硅烷膜的膜厚度小于200nm。

3.根據權利要求1所述的用于金屬表面的復合硅烷膜，其特征在于，雙水解頭基的硅烷是指硅烷分子兩端含有可水解的基團，優選雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物、1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷、四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的用于金屬表面的復合硅烷膜，其特征在于，單水解頭基氟硅烷是指硅烷分子一端含有可水解的基團，優選十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷中的一種或幾種。

5.一種復合硅烷膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配置體積百分數為4％～12％的雙水解頭基的硅烷溶液，靜置水解48小時以上；

(2)將步驟(1)靜置水解后的雙水解頭基的硅烷溶液涂覆在金屬表面10～40分鐘，然后用有機溶劑清洗除去多余雙水解頭基的硅烷，常溫烘干后再在50～150℃條件下熱固化處理20～60分鐘，形成雙水解頭基的硅烷層；

(3)配置摩爾濃度為1～15mmol/L的單水解頭基氟硅烷溶液，靜置水解5～30分鐘；

(4)再將步驟(3)靜置水解后的單水解頭基氟硅烷溶液涂覆在雙水解頭基的硅烷層表面，5～30分鐘，然后取出用有機溶劑清洗除去多余的單水解頭基氟硅烷，在80～150℃條件下熱固化處理30～60分鐘，形成單水解頭基的含氟硅烷層。

6.根據權利要求5所述的復合硅烷膜的制備方法，其特征在于，所述的雙水解頭基硅烷溶液的體積百分數為5％～10％，pH為5～7；所述的單水解頭基氟硅烷溶液摩爾濃度為2～10mmol/L。

7.根據權利要求5所述的復合硅烷膜的制備方法，其特征在于，所述的雙水解頭基硅烷溶液和單水解頭基氟硅烷溶液所用的溶劑選用乙醇、甲醇、異丙醇、正丙醇、丁丙醇、異辛烷、甲苯、正己烷或庚烷等中的一種或幾種。

8.根據權利要求5所述的復合硅烷膜的制備方法，其特征在于，在涂覆雙水解頭基的硅烷溶液前，先將金屬表面清洗。

9.根據權利要求5所述的復合硅烷膜的制備方法，其特征在于，涂覆方法為液相浸漬、噴槍噴涂或無菌棉刷涂中的一種或幾種。

10.根據權利要求5所述的復合硅烷膜的制備方法，其特征在于，雙水解頭基的硅烷是指硅烷分子兩端含有可水解的基團，優選雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物、1,2－雙(三乙氧基硅基)乙烷、四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷中的一種或幾種；單水解頭基氟硅烷是指硅烷分子一端含有可水解的基團，優選十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷中的一種或幾種。