[發(fā)明專利]一種琥珀酸西苯唑啉中間體的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710506062.3 | 申請日: | 2017-06-28 |
| 公開(公告)號: | CN107353228A | 公開(公告)日: | 2017-11-17 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王新軍;王瑞霞;余紅偉;祁俊杰;王珂瑋 | 申請(專利權)人: | 輔仁藥業(yè)集團熙德隆腫瘤藥品有限公司;開封制藥(集團)有限公司;河南輔仁醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司 |
| 主分類號: | C07C253/30 | 分類號: | C07C253/30;C07C255/46 |
| 代理公司: | 鄭州聯(lián)科專利事務所(普通合伙)41104 | 代理人: | 時立新 |
| 地址: | 451400 河南省鄭州市中*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 琥珀酸 西苯唑啉 中間體 制備 方法 | ||
1.一種琥珀酸西苯唑啉中間體的制備方法,其特征在于,對琥珀酸西苯唑啉中間體1-氰基-2,2-二苯基環(huán)丙烷的制備工藝進行改進,包括如下步驟:以二苯甲酮腙(2)為原料,在有機溶劑中,以雙氧水為氧化劑,在相轉移催化劑存在下發(fā)生氧化反應制備二苯基重氮甲烷,反應體系不經純化直接和丙烯晴反應得到中間體1-氰基-2,2-二苯基環(huán)丙烷(4);所述的有機溶劑為石油醚,二氯甲烷和三氯甲烷;相轉移催化劑為四丁基溴化銨,四丁基氯化銨或芐基三乙基氯化銨
2.如權利要求1所述琥珀酸西苯唑啉中間體的制備方法,其特征在于,雙氧水的質量濃度為30%-40%,二苯甲酮腙與雙氧水物質的量比為1:3~8。
3.如權利要求1所述琥珀酸西苯唑啉中間體的制備方法,其特征在于,氧化反應溫度為10℃—30℃;反應時間為1-4小時。
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