[發(fā)明專利]一種琥珀酸西苯唑啉中間體的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710506062.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107353228A | 公開（公告）日： | 2017-11-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王新軍;王瑞霞;余紅偉;祁俊杰;王珂瑋 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 輔仁藥業(yè)集團(tuán)熙德隆腫瘤藥品有限公司;開封制藥（集團(tuán)）有限公司;河南輔仁醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C253/30 | 分類號(hào)： | C07C253/30;C07C255/46 |
| 代理公司： | 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙)41104 | 代理人： | 時(shí)立新 |
| 地址： | 451400 河南省鄭州市中*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 琥珀酸 西苯唑啉 中間體 制備 方法 | ||
1.一種琥珀酸西苯唑啉中間體的制備方法，其特征在于，對(duì)琥珀酸西苯唑啉中間體1-氰基-2，2-二苯基環(huán)丙烷的制備工藝進(jìn)行改進(jìn)，包括如下步驟：以二苯甲酮腙(2)為原料，在有機(jī)溶劑中，以雙氧水為氧化劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下發(fā)生氧化反應(yīng)制備二苯基重氮甲烷，反應(yīng)體系不經(jīng)純化直接和丙烯晴反應(yīng)得到中間體1-氰基-2，2-二苯基環(huán)丙烷(4)；所述的有機(jī)溶劑為石油醚，二氯甲烷和三氯甲烷；相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨，四丁基氯化銨或芐基三乙基氯化銨
2.如權(quán)利要求1所述琥珀酸西苯唑啉中間體的制備方法，其特征在于，雙氧水的質(zhì)量濃度為30％-40％，二苯甲酮腙與雙氧水物質(zhì)的量比為1:3～8。
3.如權(quán)利要求1所述琥珀酸西苯唑啉中間體的制備方法，其特征在于，氧化反應(yīng)溫度為10℃—30℃；反應(yīng)時(shí)間為1-4小時(shí)。
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