[發明專利]一種多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超聲霧化制備方法有效

申請號：	201710505837.5	申請日：	2017-06-28
公開（公告）號：	CN107215891B	公開（公告）日：	2019-04-09
發明（設計）人：	林應斌;楊艷敏;王智勝;王穎峰;黃志高	申請（專利權）人：	福建師范大學
主分類號：	H01M4/485	分類號：	H01M4/485;C01G23/00;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司：	福州君誠知識產權代理有限公司 35211	代理人：	戴雨君
地址：	350108 福建省福州***	國省代碼：	福建;35
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種多孔 li4ti5o12 空心球超聲霧化制備方法
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【權利要求書】：

1.一種多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超聲霧化制備方法，其特征在于：

1）分別將可溶性Li、Ti的化合物按4～4.3:5摩爾比溶于無水乙醇中，充分攪拌0.5~1小時，得到A溶液;

2）將可溶性金屬離子鰲合劑和含碳化合物溶于去離子水中，充分攪拌10~30分鐘，得到B溶液；

3）將A溶液逐滴加入到攪拌狀態下的B溶液中，攪拌1～3小時后得到用于霧化的前驅體混合溶液；

4）用超聲霧化制備系統將得到的前驅體混合溶液霧化成小霧滴，利用抽真空系統讓小霧滴通過石英管式爐或剛玉管式爐，霧滴通過管式爐的速度為 0.5～3cm/s，小霧滴干燥后成為前驅體粉末，用粉末收集器收集前驅液粉末，即球形前驅體粉末；

5）收集到的球形鈦酸鋰前驅體粉末利用馬弗爐進行煅燒或氣氛爐與馬弗爐分步進行煅燒，得到所述的多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球材料。

2.根據權利要求1所述的一種多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超聲霧化制備方法，其特征在于所述的可溶性Li化合物為碳酸鋰、醋酸鋰和硝酸鋰中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超聲霧化制備方法，其特征在于所述的可溶性Ti化合物為鈦酸異丙酯、鈦酸異丁酯和硫酸氧鈦中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超聲霧化制備方法，其特征在于所述的超聲霧化制備系統的震蕩頻率為 1.7MHz 或 2.4MHz，霧化量為0.2毫升/分鐘~5毫升/分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超聲霧化制備方法，其特征在于所述的石英管式爐或剛玉管式爐溫度為 500～750℃。

6.根據權利要求1所述的一種多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超聲霧化制備方法，其特征在于所述的金屬離子鰲合劑為檸檬酸、草酸和酒石酸的一種。

7.根據權利要求1所述的一種多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超聲霧化制備方法，其特征在于所述的利用馬弗爐煅燒，其具體過程為：

將收集到的球形鈦酸鋰前驅體粉末置于馬弗爐中，在空氣或氧氣氛圍下煅燒：煅燒溫度為600～800℃，煅燒時間為3～20小時，煅燒溫度的升溫速率為2～10℃/分鐘；煅燒完畢后隨爐降溫至室溫，得到所述的多孔Li4Ti5O12空心球材料。

8.根據權利要求1所述的一種多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球的超聲霧化制備方法，其特征在于利用氣氛爐與馬弗爐分步煅燒，其具體過程為：

先將收集到的球形鈦酸鋰前驅體粉末置于氣氛爐中，在氬氣或氮氣氛圍下煅燒：煅燒溫度為600～800℃，煅燒時間為2～6小時，煅燒溫度的升溫速率為2～10℃/分鐘，煅燒完畢后隨爐降溫至室溫，得到含碳的Li₄Ti₅O₁₂復合材料；然后將含碳的Li₄Ti₅O₁₂復合材料置于馬弗爐中，在空氣或氧氣氛圍下煅燒：煅燒溫度為500～650℃，煅燒時間為3～10小時，煅燒溫度的升溫速率為1～5℃/分鐘，煅燒完畢后隨爐降溫至室溫，得到所述的多孔Li₄Ti₅O₁₂空心球材料。