[發(fā)明專利]一種合成殺螟硫磷的新工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710505541.3
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107383089A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設計）人: 劉偉;李惠躍;張彥祥;王洪東
• 申請（專利權(quán)）人: 連云港埃森化學有限公司
• 主分類號: C07F9/18
• 分類號: C07F9/18
• 代理公司: 北京科家知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙)11427
• 代理人: 陳娟

技術領域

本發(fā)明涉及化工技術領域，具體涉及一種合成殺螟硫磷的新工藝。

背景技術

殺螟硫磷是一種高效低殘毒的廣譜性有機磷殺蟲劑，具有滲透內(nèi)吸作用，因此它對多種作物的害蟲均有良好的防治效果，如水稻螟蟲，稻飛蟲，棉紅蛉蟲，大豆食心蟲，蚜蟲以及果樹，茶樹害蟲，對蚊蠅等也有效；合成該化合物的常規(guī)方法主要是以間甲酚為原料，先進行硝化反應，再進行縮合反應。

硝化主反應方程式為：

硝化還存在以下副反應：

以上副反應都與酚羥基有關，導致副反應過多，經(jīng)濟上不合理，含量達不到。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種合成殺螟硫磷的新工藝，包括：

(1)縮合反應：間甲酚(化合物一)和甲基氯化物(化合物二)反應生成中間體縮合物(化合物三)；

(2)硝化反應：縮合物(化合物三)與硝酸反應生成目標產(chǎn)物殺螟硫磷。

優(yōu)選地，所述縮合反應中，間甲酚與甲基氯化物(化合物二)反應的步驟如下：

1)將間甲酚(化合物一)與堿反應生成間甲酚鹽；

2)將間甲酚鹽與甲基氯化物在催化劑存在的條件下生成縮合物(化合物三)。

優(yōu)選地，所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀和碳酸鉀中的一種或多種組合。

優(yōu)選地，所述催化劑為一價的銅鹽，包含而不僅限于氯化亞銅、溴化亞銅、氧化亞銅。

優(yōu)選地，硝化反應的溫度為10-50℃。

本發(fā)明優(yōu)點是：該工藝簡潔易生產(chǎn)，制得殺螟硫磷質(zhì)量分數(shù)≥96&，副反應很少，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，污染小，節(jié)能環(huán)保。

具體實施方式

一種合成殺螟硫磷的新工藝，包括：

(1)縮合反應：將間甲酚(化合物一)與堿反應生成間甲酚鹽，堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀和碳酸鉀中的一種或多種組合，間甲酚鹽與甲基氯化物在催化劑存在的條件下生成縮合物，催化劑為一價的銅鹽，包含而不僅限于氯化亞銅、溴化亞銅、氧化亞銅；

(2)硝化反應：將步驟(1)中制得縮合物與硝酸反應生成目標產(chǎn)物殺螟硫磷，硝化反應的溫度為10-50℃。

下面以具體實施例來說明本技術方案的實施。

實施例一：

一種合成殺螟硫磷的新工藝，包括：

(1)縮合反應：將間甲酚(化合物一)與氫氧化鈉反應生成間甲酚鹽，間甲酚鹽與甲基氯化物在催化劑氯化亞銅存在的條件下生成縮合物；

(2)硝化反應：將步驟(1)中制得縮合物與硝酸反應生成目標產(chǎn)物殺螟硫磷，硝化反應的溫度為10℃。

實施例二：

一種合成殺螟硫磷的新工藝，包括：

(1)縮合反應：將間甲酚(化合物一)與碳酸鈉反應生成間甲酚鹽，間甲酚鹽與甲基氯化物在催化劑溴化亞銅存在的條件下生成縮合物；

(2)硝化反應：將步驟(1)中制得縮合物與硝酸反應生成目標產(chǎn)物殺螟硫磷，硝化反應的溫度為30℃。

實施例三：

一種合成殺螟硫磷的新工藝，包括：

(1)縮合反應：將間甲酚(化合物一)與氫氧化鉀反應生成間甲酚鹽，間甲酚鹽與甲基氯化物在催化劑氧化亞銅存在的條件下生成縮合物；

(2)硝化反應：將步驟(1)中制得縮合物與硝酸反應生成目標產(chǎn)物殺螟硫磷，硝化反應的溫度為50℃。

上所述，僅為本發(fā)明的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應以所述權(quán)利要求的保護范圍為準。