[發明專利]一種長鏈全氟聚醚表面活性劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710505403.5
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107349871B
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 張偉;劉彥軍;程思聰
• 申請（專利權）人: 龍巖思康特種化學品有限公司
• 主分類號: C08G65/00
• 分類號: C08G65/00;A62D1/02;C08G65/332;C08G65/333;B01F17/42
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司 35218
• 代理人: 劉小勤

1.一種長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：按照以下步驟制備得到：

氨解反應：于反應釜中加入全氟聚醚酰氟、溶劑，邊攪拌邊加入二胺化物，加熱反應釜，反應結束后冷卻至室溫；

減壓處理：將氨解反應后的產物進行減壓處理，100℃條件下用真空泵減壓抽2-4h；

柱層析提純：將上步減壓處理后產物進行分離提純，層析柱為100-200目硅膠，用1,3間二雙三氟甲苯做溶劑，得到化合物A；

季銨化反應：將氯乙酸鹽溶液、水加入到化合物A中，加熱攪拌，反應結束后獲得長鏈全氟聚醚表面活性劑；所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑的分子量為3000-4000。

2.根據權利要求1所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：所述的氨解反應步驟中，原料添加比例為：全氟聚醚酰氟、溶劑、二胺化物的摩爾比為1:0.5:1.1-1.3。

3.根據權利要求1所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：所述的氨解反應步驟中，所述的二胺化物為NH₂(CH₂)_mN(R’)R，其中，m＝2,3,4；R＝CH₃或C₂H₅；R’＝CH₃或C₂H₅。

4.根據權利要求1所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：所述的二胺化物為N,N-二取代丙二胺。

5.根據權利要求1所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：所述的氨解反應步驟中，所述的溶劑為異丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：所述的氨解反應步驟中，反應溫度為90-130℃，反應時間為6-8小時。

7.根據權利要求1所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：所述的季銨化反應步驟中，氯乙酸鹽溶液為質量濃度為20％-30％的氯乙酸鹽的水溶液。

8.根據權利要求1所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：所述的季銨化反應步驟中，氯乙酸鹽溶液的添加量為，溶質氯乙酸鹽的質量為全氟聚醚酰氟的1.3-1.6倍。

9.根據權利要求1所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：所述的季銨化反應步驟中，水的添加量為反應體系中加入的全氟聚醚酰氟、溶劑、二胺化物和氯乙酸鹽溶液總重的3.5倍。

10.根據權利要求1所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑，其特征在于：所述的季銨化反應步驟中，反應條件為，回流狀態下反應1.5-2.5小時。

11.一種權利要求1-10任一項所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑的用途，其特征在于：用作熱傳遞流體、泡沫發泡劑、氣溶膠推進劑、防燃劑或者水成膜泡沫滅火劑的主劑。

12.一種權利要求1-10任一項所述的長鏈全氟聚醚表面活性劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

氨解反應：于反應釜中加入全氟聚醚酰氟、溶劑，邊攪拌邊加入二胺化物，加熱反應釜，反應結束后冷卻至室溫；

減壓處理：將氨解反應后的產物進行減壓處理，100℃條件下用真空泵減壓抽2-4h；

柱層析提純：將上步減壓處理后產物進行分離提純，層析柱為100-200目硅膠，用1,3間二雙三氟甲苯做溶劑，得到化合物A；

季銨化反應：將氯乙酸鹽溶液、水加入到化合物A中，加熱攪拌，反應結束后獲得長鏈全氟聚醚表面活性劑。