[發(fā)明專(zhuān)利]一種富含中孔瀝青基超級(jí)活性炭的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710505340.3
• 申請(qǐng)日: 2017-06-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107188172B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李開(kāi)喜;管濤濤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/348
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/348;C01B32/33
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專(zhuān)利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

一種富含中孔瀝青基超級(jí)活性炭的制備方法是將含碳原料粉碎、篩分成80－200目粉末，將其與活化劑KOH和低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑、表面活性劑直接混合，向反應(yīng)體系中連續(xù)通入氮?dú)饣驓鍤猓?－10^oC/min的升溫速度至600－770^oC活化溫度并保溫1－3h，出料后用水溶解洗滌殘留的KOH和K₂O，實(shí)現(xiàn)活化劑的回收，產(chǎn)品經(jīng)洗滌、干燥，即得富含中孔的超級(jí)活性炭。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，KOH用量少，高表面積和高比例中孔的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種活性炭的制備方法,具體的說(shuō)涉及一種富含中孔瀝青基超級(jí)活性炭的制備方法。

背景技術(shù)

活性炭因其較大的比表面積、豐富的孔隙結(jié)構(gòu)以及穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)而被廣泛應(yīng)用于氣體分離、空氣凈化、污水處理和催化劑載體等傳統(tǒng)化工領(lǐng)域。近年來(lái)，隨著電工電子、精細(xì)化工和清潔能源以及航空航天等高新領(lǐng)域中對(duì)高性能活性炭的需求日益強(qiáng)烈，比表面積為800-1500 m²/g的普通活性炭由于其吸附容量有限，難以滿(mǎn)足以上新的應(yīng)用要求，因而開(kāi)發(fā)比表面積達(dá)到2000 m²/g以上的超級(jí)活性炭成為多孔炭材料研究領(lǐng)域中的熱點(diǎn)。

制備超級(jí)活性炭的原料一般為煤、瀝青焦、石油焦、果殼、樹(shù)脂等，其制備（活化）方法主要分為兩類(lèi)：即物理活化法和化學(xué)活化法。前者首先將含碳前驅(qū)體炭化，除去其中的可揮發(fā)成分，生成富碳的固體熱解物，然后通入氨水或氧化性氣體（如水蒸氣、空氣和二氧化碳），通過(guò)對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行開(kāi)孔、擴(kuò)孔和創(chuàng)造新孔，形成發(fā)達(dá)的微孔結(jié)構(gòu)。而化學(xué)活化法一般需加入化學(xué)活化試劑（如：KOH、NaOH、ZnCl₂、CaCl₂、H₃PO₄、H₂SO₄等）對(duì)原料前驅(qū)體或預(yù)先炭化后的原料進(jìn)行活化得到超級(jí)活性炭。盡管在有關(guān)制備超級(jí)活性的研究中，也可采用物理-化學(xué)相結(jié)合的方法或其他的方法，如模板法等，但由于過(guò)程復(fù)雜，模板成本較高且回收困難，產(chǎn)品比表面積不太高，因此其工業(yè)化價(jià)值不大。

目前，制備高比表面積活性炭效果最好的方法是KOH化學(xué)活化法。專(zhuān)利CN101209839A采用KOH為活化劑，在堿碳比小于6且800－950^oC下對(duì)煤進(jìn)行活化，得到比表面可達(dá)3460 m²/g的高性能活性炭。值得注意的是，公開(kāi)報(bào)道的此類(lèi)方法中KOH的活化溫度通常在800^oC以上，過(guò)程中會(huì)有大量的鉀蒸汽生成。而鉀又是一種非常活潑的金屬單質(zhì)，它遇到空氣中的水分就能夠反應(yīng)置換出氫氣，并釋放出大量的熱，甚至導(dǎo)致爆炸。同時(shí)，鉀蒸汽在逸出過(guò)程中，部分會(huì)冷結(jié)在活化設(shè)備的管道中，以至于堵塞管道，也會(huì)給安全生產(chǎn)帶來(lái)隱患。因此，采用KOH活化法生產(chǎn)超級(jí)活性炭的關(guān)鍵技術(shù)是解決KOH活化過(guò)程的安全性。已有一些專(zhuān)利報(bào)道了相關(guān)的處理方法或裝置如CN 101993071A、CN 106587058A、CN 101058420A、CN 101434389A、CN 106587058A、CN 101468797A。但以上方法或是提前混入活化助劑或是在高溫時(shí)加入醇類(lèi)試劑或是對(duì)活化爐進(jìn)行徹底改造，這些過(guò)程無(wú)不增加了工藝復(fù)雜性，工藝條件難控制，甚至存在潛在的風(fēng)險(xiǎn)，也不利于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。

除此之外，降低活化溫度，使其在800^oC以下活化，或是一條減少鉀蒸汽大量逸出的辦法，但鮮有相關(guān)專(zhuān)利和文獻(xiàn)報(bào)道，畢竟活化溫度的降低可能會(huì)影響活化效果。為使含碳前驅(qū)體在較低溫度下充分活化并轉(zhuǎn)化為超級(jí)活性炭，這就需要對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行甄選并對(duì)傳統(tǒng)的活化預(yù)處理方式進(jìn)行改進(jìn)。