[發明專利]一種超聲波-微波聯合制備重鉻酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201710504388.2
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107399763B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 郭勝惠;劉花;代林晴;彭金輝;段鈺;郭秦
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01G37/14
• 分類號: C01G37/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種超聲波?微波聯合制備重鉻酸鈉的方法，屬于鉻鹽生產技術領域。首先將鉻鐵礦破碎研磨至粒度為200目以下，然后加入碳酸鈉混合均勻，在微波功率為1500W條件下，微波加熱到400～450℃恒溫30～60min，恒溫完成后待其自然冷卻至室溫，研磨成粉末狀物料；將粉末狀物料加入蒸餾水，在超聲波的條件下浸出，浸出完成后抽濾分離出雜質三氧化二鐵固體和浸出液；將得到的浸出液加入稀H₂SO₄至pH為7～8，然后再次過濾分離除去雜質氫氧化鋁固體，將再次過濾得到的浸出液加入稀H₂SO₄至pH小于5，然后經蒸發濃縮，冷卻，過濾，洗滌，干燥即可得到重鉻酸鈉。本發明的目的是降低反應溫度，提高鉻的轉化率，減少工藝流程。

技術領域

本發明涉及一種超聲波-微波聯合制備重鉻酸鈉的方法，屬于鉻鹽生產技術領域。

背景技術

重鉻酸鈉作為鉻鹽行業的基礎原料，用作生產鉻酸酐、重鉻酸鉀、重鉻酸銨、鹽基性硫酸鉻、鉛鉻黃、銅鉻紅、溶鉻黃、氧化鉻綠等的原料，生產堿性湖藍染料、糖精、合成樟腦及合成纖維的氧化劑。醫藥工業用作生產胺苯砜、苯佐卡因、葉酸、雷佛奴爾等的氧化劑。印染工業用作苯胺染料染色時的氧化劑，硫化還原染料染色時的后處理劑，酸性媒染染料染色時的媒染劑。制革工業用作鞣革劑。電鍍工業用于鍍鋅后鈍化處理，以增加光亮度。玻璃工業用作綠色著色劑。

重鉻酸鈉紅色至桔紅色結晶。略有吸濕性。100℃時失去結晶水，約400℃時開始分解。易溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性。1%水溶液的pH為4，10%水溶液的pH為3.5。相對密度2.348。熔點356.7℃（無水品）。

我國鉻鹽的產量已占全球的40％，鉻鹽廠的總體規模較大，生產能力也較之前有了普遍增加。鉻鹽生產主要方法包括鈣焙燒法、無鈣焙燒法、亞熔鹽液相氧化法、碳素鉻鐵-鉻酸鈉聯合法、鉻酸鈉-碳素鉻鐵聯合法和熔鹽法。但是，目前我國鉻鹽行業所采用的生產技術主要為有鈣焙燒工藝，鉻轉化率僅有75％，每生產一噸紅礬鈉排放2.5-3.0噸含鉻酸鈣的高毒性鉻的鉻渣。國外主要采用無鈣焙燒法，鉻轉化率可達90％，每生產一噸紅礬鈉排放約0.8噸高毒性鉻的鉻渣。但這兩種方法資源能源利用率低，有毒鉻渣難處理，排放含鉻煙塵、廢液等，給生態環境和人民健康帶來極大的危害。

微波加熱是依靠物料吸收微波能并將其轉換成熱能，從而使物料本身整體同時升溫的加熱方式。常用的微波頻率有915MHz和2450MHz。微波加熱是介質材料自身損耗電場能量而發熱，它完全區別于其他的常規加熱方式。傳統加熱方式是根據熱傳導、對流和輻射原理使熱量從外部傳至物料，熱量總是由表及里傳遞進行加熱物料，物料中不可避免地存在溫度梯度，故加熱的物料不均勻，致使物料出現局部過熱。微波加熱是通過被加熱體內部偶極分子高頻往復運動，產生“內摩擦熱”而使被加熱物料溫度升高，不須任何熱傳導過程，就能使物料內外部同時加熱、同時升溫，加熱速度快且均勻，僅需傳統加熱方式的能耗的幾分之一或幾十份之一就可達到加熱目的。從理論分析，物質在微波場中所產生的熱量大小與物質種類及其介電特性有很大關系，即微波對物質具有選擇性加熱的特性。

超聲波是指頻率范圍在20～106KHz的機械波，波長為10～0.0lcm。超聲波既是一種波動形式，又是一種能量形式，在傳播過程中與媒質相互作用，產生熱學、化學等一系列效應，可以加速化學反應或開通新的反應通道，已廣泛應用于軍事、醫療、環保、金屬工業等領域。近幾年來，超聲波作為外場強化浸出過程也越來越受到冶金工作者的重視。

近年來，中國科學院過程工程研究所開發了亞熔鹽非常規介質處理鉻鐵礦技術。該技術通過在流動性良好的亞熔鹽介質中強化氣-液-固反應，以300℃低溫反應取代傳統工藝1200℃高溫焙燒工藝，資源利用率高，鉻渣的排放量僅為傳統工藝的1/5。目前該技術已被應用于萬噸級示范工程并取得了成功。但在此過程中，堿液的蒸發濃縮耗能較高。

在亞熔鹽基礎上，中國科學院過程工程研究所進行了工藝改進，提出了若干種處理方法，具體參見如下的闡述。