[發明專利]一種磁性聚酰胺超細纖維及其反應擠出原位聚合制備方法

有效

• 申請號: 201710504313.4
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN107313125B
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 閆東廣;傅小明;王春亭;郭偉杰;周海駿
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇能新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F8/12;D01F8/08;D01F8/10;D01F1/10;C08G69/16;C08L77/02;C08L25/06;C08L33/20;C08L33/26;C08L33/12;C08L25/14;C08K9/04;C
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種基于反應擠出原位聚合技術制備磁性聚酰胺超細纖維的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1)在Fe₃O₄磁性納米粒子表面接枝雙官能團改性劑，得到反應性Fe₃O₄磁性納米粒子；所述雙官能團改性劑選自對苯二甲酰氯、己二酰氯、二苯甲烷二異氰酸酯、甲苯-2，4-二異氰酸酯中的一種；步驟1)所述的在Fe₃O₄磁性納米粒子表面接枝改性劑的具體方法為：25～90℃下，將表面羧基化的Fe₃O₄磁性納米粒子加入所述雙官能團改性劑中，超聲分散均勻，攪拌反應30～120min后，過濾，反復洗滌固體過濾物，真空干燥，得到所述反應性Fe₃O₄磁性納米粒子；

2)將烯烴類聚合物溶解于內酰胺熔體中，將得到的熔體混合物除水后分成等量的兩份，分別加入到恒溫液體加料罐A和B中；向罐A中加入步驟1)制得的所述反應性Fe₃O₄磁性納米粒子，混合均勻；向罐B中加入內酰胺開環聚合的催化劑，混合均勻；

3)開啟經過預熱的擠出機，使恒溫液體加料罐A和B中的反應物以相同的流量進入所述擠出機加料口，進行反應擠出原位聚合；

4)對步驟3)反應擠出得到的擠出物進行洗滌、干燥，即得磁性聚酰胺超細纖維。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中使用的所述雙官能團改性劑的質量為羧基化Fe₃O₄磁性納米粒子質量的50倍；所述反復洗滌固體過濾物時使用甲苯作為洗滌液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述內酰胺熔體的溫度為30～220℃；所述恒溫液體加料罐A和B的溫度為30～220℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述烯烴類聚合物為聚苯乙烯及其衍生物、聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、聚丙烯酰胺和聚丙烯腈中的一種；所述內酰胺為丁內酰胺、己內酰胺、辛內酰胺、庚內酰胺和十二內酰胺中的一種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述烯烴類聚合物在所述熔體混合物中的濃度為5～50wt％；所述反應性Fe₃O₄磁性納米粒子的加入量為所述內酰胺熔體總量的5～15wt％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述內酰胺開環聚合的催化劑為堿金屬、堿金屬的氫化物、堿金屬的氫氧化物或堿金屬的醇化物，所述內酰胺開環聚合的催化劑加入量為所述內酰胺熔體總量的0.004～1wt％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中，恒溫液體加料罐A和B中的反應物進入所述擠出機加料口的速度為5～15kg/h。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中，所述擠出機為單螺桿擠出機或雙螺桿擠出機，擠出機螺桿轉速為50～300rmp，擠出機螺桿直徑為20～120mm，長徑比為20～60，擠出機各區溫度設定范圍為50～280℃，機頭溫度范圍為100～260℃。

9.一種磁性聚酰胺超細纖維，其特征在于，該磁性聚酰胺超細纖維是由權利要求1～8中任意一項所述的方法制得的。