[發(fā)明專利]一種三維碳復(fù)合硫鋰正極材料的制備方法

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• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107275642A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州思創(chuàng)源博電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/587
• 分類號: H01M4/587;H01M4/58;H01M4/62;H01M4/133;H01M4/1393
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1.一種三維碳復(fù)合硫鋰正極材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備得到含磷酸鋯鈦硫鋰正極材料

按摩爾比0.4：1.8：4稱量鈦鹽、鋯鹽及含磷化合物，將鈦鹽、鋯鹽溶于10-20倍去蒸餾水中，加入含磷化合物，調(diào)節(jié)pH4-6反應(yīng)2-3h后，靜置8-12h，然后過濾、洗滌、干燥，得到磷酸鋯鈦；

按質(zhì)量比10：（1-2）將硫磺和上述磷酸鋯鈦加入溶劑研磨10-15h后干燥，再次研磨50-150min，然后在惰性氣體下于125-145℃下煅燒8-10h后再在300-350℃煅燒10-15h，得到含磷酸鋯鈦硫鋰正極材料；

（2）制備三維花狀碳材料

將氫氧化鉀和乙酸鋅溶于水中進行水熱反應(yīng)得到花狀氧化鋅，氫氧化鉀和乙酸鋅的質(zhì)量比為3:(2-4)；

將花狀氧化鋅、介孔造孔劑混合于水中然后加入三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽進行混合包覆反應(yīng)，隨后將產(chǎn)物抽濾干燥，在花狀氧化鋅表面構(gòu)筑一層介孔結(jié)構(gòu)得固體產(chǎn)物一，所述花狀氧化鋅、介孔造孔劑、三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為10:(3-5):(2-3):(2-4)；

將所得固體產(chǎn)物一、微孔造孔劑十二烷基硫酸鉀均勻混合于水中，然后依次加入三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽進行混合包覆反應(yīng)，在固體產(chǎn)物一構(gòu)筑的介孔結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上包覆一層微孔結(jié)構(gòu)，得固體產(chǎn)物二；然后進行抽濾、干燥、碳化，再用酸去除氧化鋅模板，得具有微孔、介孔結(jié)構(gòu)的三維花狀碳材料；所述固體產(chǎn)物一、微孔造孔劑十二烷基硫酸鉀、三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為10:(1-2):(4-5):(9-11)；

（3）復(fù)合包覆

將所得三維花狀碳材料與所述含磷酸鋯鈦硫鋰正極材料進行復(fù)合，復(fù)合條件為：在氮氣條件下，加熱至150-200℃，保溫20-24h，然后進行吹掃，去除未填充入孔道的含磷酸鋯鈦硫鋰正極材料，得到三維碳復(fù)合硫鋰正極材料。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟（1）中，鈦鹽至少可包括硫酸鈦、硫酸氧鈦中的一種；鋯鹽至少可包括硫酸鋯或硝酸鋯中的一種；含磷化合物至少可包括磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的一種。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，水熱反應(yīng)溫度為80-90℃，反應(yīng)時間為30-50min，所述混合包覆反應(yīng)的溫度為25-40℃，時間為6-8h。