[發(fā)明專利]一種酚醛樹脂基泡沫炭的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710503552.8
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN107244665B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵俊英;薛焱璟;王磊
• 申請（專利權(quán)）人: 福州市巖下亭農(nóng)業(yè)綜合開發(fā)有限公司
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
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本發(fā)明涉及一種酚醛樹脂基泡沫炭的制備方法，屬于多孔性炭材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先取絲瓜絡(luò)與雙氧水混合均勻，進(jìn)行超聲震蕩，并使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，再加入乙酸錳，攪拌，靜置，過濾，收集濾渣，使用水洗滌濾渣至洗滌后的液體呈中性，收集洗滌后的濾渣，干燥，收集干燥物；將干燥物進(jìn)行預(yù)炭化，收集預(yù)炭化物；取酚醛樹脂與聚苯胺進(jìn)行球磨，收集球磨物，將球磨物、正戊烷、N,N?二甲基甲酰胺及丙酮攪拌混合，收集攪拌混合物，將預(yù)炭化物與攪拌混合物進(jìn)行混合反應(yīng)后離心分離，收集下層沉淀，得泡沫炭前驅(qū)體，最后將泡沫炭炭化即可。本發(fā)明制備的酚醛樹脂基泡沫炭孔隙率高，整體結(jié)構(gòu)易控制，且對環(huán)境及生產(chǎn)設(shè)備危害不大。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種酚醛樹脂基泡沫炭的制備方法，屬于多孔性炭材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

泡沫炭是一種特殊的新型多孔性輕質(zhì)炭材料，孔徑微小且相互貫穿、比表面積大、密度變化范圍大，具有孔泡和相互聯(lián)結(jié)的孔泡壁組成的三位網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)和動力學(xué)等方面具有獨(dú)特性質(zhì)。泡沫炭首先由聚合物熱解炭化制得后，迅速得到了開發(fā)應(yīng)用，在高科技軍工、航天和航空領(lǐng)域、高溫、吸波材料和高性能燃料電池等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，除此之外，泡沫炭在儲能材料、隱身材料、核防護(hù)材料、催化劑載體、高能電極等方面都有著極大的開發(fā)和利用潛力。

中國專利 CN201110102881.4公開了一種高開孔率石墨化泡沫炭的制備方法，該方法是以瀝青類物質(zhì)中有機(jī)溶劑可溶組分作為泡沫炭的碳源，但其反應(yīng)中的機(jī)溶劑選自四氫呋喃、吡啶、喹啉等具有刺激作用的原料，所使用的模板泡沫選為非降解或難降解聚氨酯泡沫或酚醛樹脂泡沫；中國專利 CN201110210518.4公開了一種高強(qiáng)度樹脂基泡沫炭材料的制備方法，其以石油基材料作為熱固性樹脂的預(yù)聚，泡沫炭難降解，泡沫炭孔隙率低，且炭化固化步驟繁瑣、制備成本高。由此可得出，以酚醛樹脂制備的泡沫炭在高壓卸氣或高溫炭化過程中容易破裂，導(dǎo)致泡沫炭的整體結(jié)構(gòu)難以控制，尤其是制備大顆粒泡沫炭，且制備過程中用到部分氟氯烴化合物發(fā)泡劑，對環(huán)境及設(shè)備具有較大危害。

因此，利用酚醛樹脂制備出孔隙率高，整體結(jié)構(gòu)易控制，且對環(huán)境及設(shè)備無較大危害的泡沫炭成為現(xiàn)有關(guān)技術(shù)人研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前酚醛樹脂制備的泡沫炭孔隙率低，高壓卸氣或高溫炭化過程中容易破裂，導(dǎo)致泡沫炭的整體結(jié)構(gòu)難以控制，尤其是制備大顆粒泡沫炭，且制備過程中用到部分氟氯烴化合物發(fā)泡劑，對環(huán)境及設(shè)備具有較大危害的問題，提供了一種酚醛樹脂基泡沫炭的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）取絲瓜絡(luò)與雙氧水混合均勻，進(jìn)行超聲震蕩，使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.0～8.5，再加入乙酸錳，攪拌，靜置，過濾，收集濾渣，使用水洗滌濾渣至洗滌后的液體呈中性，收集洗滌后的濾渣，干燥，收集干燥物；

（2）將干燥物放入炭化爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在160～180℃下預(yù)炭化，收集預(yù)炭化物；

（3）取酚醛樹脂與聚苯胺進(jìn)行球磨，收集球磨物，將球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮攪拌混合，收集攪拌混合物，將上述預(yù)炭化物與攪拌混合物放入容器中混合，并將容器置于反應(yīng)器中，在210～230℃，0.3～0.5MPa下固化，隨后1～3min降壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，對容器中的物質(zhì)進(jìn)行離心分離，收集下層沉淀，得泡沫炭前驅(qū)體；

（4）將泡沫炭前驅(qū)體置于炭化爐中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，以3℃/min升溫至360～420℃，保溫1～2h，再以4℃/min升溫至1050～1100℃，炭化2～4h，冷卻至室溫，收集炭化物，即可得酚醛樹脂基泡沫炭。

所述步驟（1）中絲瓜絡(luò)與雙氧水質(zhì)量比為1:3，乙酸錳加入量為絲瓜絡(luò)質(zhì)量的1.2～1.3％。

所述步驟（1）中酚醛樹脂為熱塑性酚醛樹脂或高鄰位酚醛樹脂。