[發明專利]一種高純度氨水的制備工藝

在審

• 申請號: 201710501624.5
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN109133095A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 潘平貴
• 申請（專利權）人: 貴州福泉乾豐氨業有限公司
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02;B01D61/00;B01D53/14
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防;張梅

本發明公開了一種高純度氨水的制備工藝。具體包括以下步驟：（1）取鮮牛糞、黃豆粉和熟石膏粉混勻后，置于20?25℃以下陰涼放置3?5天后，加5?6倍量水，混勻，得液氨；（2）將液氨以150?250kg/h的流速通過降壓蒸發器降壓蒸發，得到氨氣；（3）將得到的氨氣通入氨吸收塔，氨吸收塔塔頂噴淋吸收劑吸收氨氣制成氨水；采用密度計檢測氨水密度，通過調節液氨氣化量自動控制氨水密度為920?925kg/m³，得到濃度為25％的氨水；（4）將得到的氨氣通過油水分離器除去氨氣中又分和水分；（5）將得到的氨氣用超純水吸收得到氨水；（6）用微孔膜將步驟（5）中所得氨水進行過濾，收集濾液得到超純氨水。本發明避免了傳統方法中的精餾過程，操作簡單，能耗低，產品質量穩定。

技術領域

本發明涉及一種氨水的制備工藝，特別是一種純度高的氨水的制備工藝。

背景技術

隨著半導體行業技術的迅猛發展，對超凈高純 (Ultra-clean and High-purityReagent)的純度的要求和標準也在不斷提高，作為半導體行業中重要的電子級化學試劑之一，超純氨水在半導體和化合物半導體器件制造中得以廣泛的應用，其生產制備也得到越來越多的關注。

由于氨水中存在著金屬離子和固體顆粒等雜質，對于產品的制造和產率來講影響是非常大的，甚至對于線寬較小的集成電路，幾個金屬離子或灰塵顆粒就足以報廢整個電路。因此，通常要求超純氨水的純度達到國際半導體設備和材料組織制定的化學材料部分SEMI C17.1-0298標準(Grade4，G4標準)。

超純氨水生產中的關鍵在于解決去除金屬離子雜質和顆粒雜質的問題。目前，關于高純度氨水報道較少，而且現有技術主要通過精餾的方法生產超純氨水。該方法步驟繁瑣，頻繁使用高溫、高壓等生產條件，對安全生產極為不利，產品純度也達不到一定要求，轉換率低，還產生了大量的工業級氨水，造成生產成本提高，同時產生的廢液對環境也造成污染。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種高純度氨水的制備工藝。本發明避免了傳統方法中的精餾過程，操作簡單，能耗低，產品質量穩定。采用微孔膜過濾，可以有效的去除氨水中的雜質離子和顆粒，解決了氨水產品中雜質離子和顆粒含量偏高的問題。用本發明方法生產的超純氨水，主體含量在28～30wt％，單一金屬離子濃度小于100ppt，大于0.5μm的塵埃顆粒低于25個/毫升，符合G4標準。而且，用本發明方法生產超純氨水，產品質量穩定，純度高，適于大規模連續化生產。

本發明的技術方案：一種高純度氨水的制備工藝，具體包括以下步驟：

(1)取鮮牛糞、黃豆粉和熟石膏粉混勻后，置于20-25℃以下陰涼放置3-5 天后，加5-6倍量水，混勻，得液氨；

(2)將液氨以150-250kg/h的流速通過降壓蒸發器降壓蒸發，得到氨氣；

(3)將步驟(2)得到的氨氣通入氨吸收塔，氨吸收塔塔頂噴淋吸收劑吸收氨氣制成氨水；采用密度計檢測氨水密度，通過調節液氨氣化量自動控制氨水密度為920-925kg/m³，得到濃度為25％的氨水；

(4)將步驟(3)得到的氨氣通過油水分離器除去氨氣中又分和水分；

(5)將步驟(4)得到的氨氣用超純水吸收得到氨水；

(6)用微孔膜將步驟(5)中所得氨水進行過濾，收集濾液得到超純氨水。

前述的高純度氨水的制備工藝，所述的步驟(1)中，所述鮮牛糞、黃豆粉、熟石膏粉的重量比為：90-110:10-15:25-35。

前述的高純度氨水的制備工藝，所述的步驟(1)中，所述鮮牛糞、黃豆粉、熟石膏粉的重量比為：100:12:30。

前述的高純度氨水的制備工藝，所述的步驟(2)中，所述降壓蒸發器中的壓力≤0.4MPa。