[發明專利]提高球形摻雜Co3O4產率的方法及應用

在審

• 申請號: 201710499182.5
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN107342408A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 許開華;張云河;白亮
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所44237
• 代理人: 官建紅

技術領域

本發明涉及四氧化三鈷材料制備技術領域，尤其涉及一種提高球形摻雜Co₃O₄產率的方法及應用。

背景技術

四氧化三鈷材料主要用于生產鋰離子電池正極材料鈷酸鋰。由于鋰離子電池的廣泛應用，對四氧化三鈷的需求也日益增多。

為了有效提鋰離子電池的電化學性能和循環壽命，往往在四氧化三鈷的制備過程中，摻雜一些金屬元素的離子，如鋁離子、鎂離子等。

申請號為200810110753.2的發明專利公布了一種摻雜四氧化三鈷的制備方法，該方法具體為：將含有摻雜元素離子的硝酸鈷溶液與含有氨水和氫氧化鈉的混合沉淀劑溶液混合，在pH值為8.4～10.0，溫度為40～80℃條件下反應8～20h，制得含有摻雜元素的氫氧化鈷沉淀；將含有摻雜元素的氫氧化鈷沉淀進行洗滌、干燥后，在500～800℃溫度下煅燒2～6h，得摻雜四氧化三鈷。

該方法制備過程需要高溫煅燒，高溫煅燒增加了生產的成本；同時，該方法獲得的摻雜四氧化三鈷形貌較差、純度不高。

申請號為201210486483.1的發明專利公布了一種摻雜球形四氧化三鈷的制備方法。該方法的主要特點是：先制備含有摻雜元素的離子的混合溶液，將摻雜混合溶液與氫氧化鈉溶液及過量的空氣同時通入反應裝置內，攪拌使其反應；然后經過濾、洗滌烘干得摻雜型四氧化三鈷。

該方法通過在反應過程中通入空氣，有效解決了純度低的問題，但該法制備的摻雜型四氧化三鈷振實密度較小，顆粒分布不均勻；并且將摻雜元素和鈷鹽溶液混合配制，混合加料過程中，鋁離子或鎂離子易與NaOH形成膠體，從而導致產物難過濾，收率低。

發明內容

針對上述現有技術制備過程中需要高溫焙燒，摻雜元素易與NaOH等沉淀劑形成膠體，且生產的摻雜四氧化三鈷形貌差、顆粒分布不均勻等問題，本發明實施例提供了一種提高球形摻雜Co₃O₄產率的方法及應用。

為了達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種提高球形摻雜Co₃O₄產率的方法，至少包括以下步驟：

將鈷鹽溶液、絡合了摻雜元素離子的絡合劑溶液、沉淀劑溶液及空氣并流加入反應裝置中進行反應；保持反應溫度為60～90℃，保持所述反應裝置中反應混合液的pH＝9.0～11.0。

以及，相應地，本發明實施例獲得的球形摻雜Co₃O₄在鋰離子電池中的應用

本發明上述實施例提供的提高球形摻雜Co₃O₄產率的方法，將鈷鹽溶液與含摻雜元素離子的溶液分開，并將摻雜元素離子與絡合劑絡合在一起，避免了反應過程中摻雜元素離子直接與沉淀劑接觸而直接生成膠體的可能；在反應過程中，絡合劑絡合的摻雜元素離子在反應過程中會緩慢釋放出離子與沉淀劑反應，以達到有效改善顆粒分布不均勻、難過濾的現象；得到的摻雜四氧化三鈷中鈷含量高達71.58％及以上，可以達到經高溫煅燒的效果；最終球形摻雜Co₃O₄具有產率高、顆粒小、粒度均勻可控、球形度好，形貌規整等特點。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發明實施例提供的提高球形摻雜Co₃O₄產率的方法的工藝流程圖；

圖2是本發明實施例提供的提高球形摻雜Co₃O₄產率的方法制備的球形摻雜Co₃O₄的SEM圖；

圖3是本發明實施例提供的提高球形摻雜Co₃O₄產率的方法制備的球形摻雜Co₃O₄的XRD圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供一種提高球形摻雜Co₃O₄產率的方法，至少包括以下步驟：