[發(fā)明專利]鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極的制備方法及其應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710497490.4 | 申請日： | 2017-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN107354476A | 公開（公告）日： | 2017-11-17 |
| 發(fā)明（設計）人： | 耿超;楊東江;車延科 | 申請（專利權）人： | 青島魯潤中科環(huán)境工程技術開發(fā)有限公司 |
| 主分類號： | C25B1/02 | 分類號： | C25B1/02;C25B11/06;C25D9/04;B01J23/847 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266109 山東省青島市高新區(qū)松園*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雙金屬 氫氧化物 釩酸鉍光 陽極 制備 方法 及其 應用 | ||
1.鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)制備釩酸鉍晶種；
2)通過水熱法制得釩酸鉍光陽極材料；
3)通過快速電化學沉積法在釩酸鉍光陽極表面沉積上鐵基雙金屬氫氧化物，從而制得鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極材料。
2.根據權利要求1所述的鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極的制備方法，其特征在于，步驟1)還包括以下步驟：
a、將30～80摩爾份的Bi(NO3)3·5H2O、50～100摩爾份的NH4VO3和80～150摩爾份的檸檬酸溶于100～200容積份的20％HNO3稀溶液中，攪拌0.3～0.6h后得到透明的藍色溶液；
b、在上述藍色溶液中加入25～65容積份的醋酸和2～8重量份的聚乙烯醇，攪拌均勻；
c、取0.3～1.2容積份的攪拌后的溶液，通過旋涂機旋涂到FTO導電玻璃上，干燥后在馬弗爐中200～500℃下焙燒1～4h，制得釩酸鉍晶種。
3.根據權利要求2所述的鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極的制備方法，其特征在于，所述旋涂機的轉速為2000～4000rpm，旋涂時間為20～100s。
4.根據權利要求2所述的鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極的制備方法，其特征在于，步驟2)還包括以下步驟：
d、將1～5摩爾份的Bi(NO3)3·5H2O和1～5摩爾份的NH4VO3分別溶解于50～100容積份的HNO3中和50～100容積份的NaOH溶液中，分別制得溶液A和溶液B；
e、將溶液A和溶液B混合攪拌均勻后倒入反應釜中，將步驟1)中制備的釩酸鉍晶種置入反應釜中，在140～200℃下水熱反應12～24h；
f、水熱反應完成后，取出長有釩酸鉍的FTO導電玻璃，用去離子水去除表面雜質后，放入馬弗爐中，在200～500℃下焙燒1～5h，制得釩酸鉍光陽極材料。
5.根據權利要求4所述的鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極的制備方法，其特征在于，步驟3)還包括以下步驟：
g、以釩酸鉍光陽極作為工作電極，Pt片作為輔助電極，飽和甘汞電極作為參比電極，電解液為含有Fe2+以及Ni2+和/或Co2+的水溶液，電解液中持續(xù)通入N2以防止Fe2+氧化，控制Ni/CO：Fe以及Ni+Co：Fe的摩爾比為9:1、7:3、5:5、3:7或1:9；
h、在相對于飽和甘汞電極為-1.00～-1.50V的恒電位下沉積20～100s，用去離子水去除電沉積產物表面雜質，最后干燥即可制得鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極材料。
6.根據權利要求5所述的鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極的制備方法，其特征在于，所述電解液為Fe(SO4)2·7H2O以及Ni(NO3)2·6H2O和/或Co(NO3)2·6H2O配置而成的水溶液。
7.根據權利要求1～6任一項所述的鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極的制備方法所制備的鐵基雙金屬氫氧化物/釩酸鉍光陽極材料在光電催化產氧中的應用。
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