[發明專利]鎂中間合金晶粒細化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710497259.5
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107245593A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 姜中濤
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C22C1/03
• 分類號: C22C1/03;C22C23/00;C22C1/06
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司11275
• 代理人: 趙榮之

技術領域

本發明屬于合金材料技術領域，涉及鎂中間合金晶粒細化劑及其制備方法和應用。

背景技術

鎂及鎂合金作為目前最輕的金屬結構材料，具有高的比強度和比剛度，好的阻尼性能，優良的鑄造性能和易切削加工性等優點，且鎂資源豐富，所以鎂合金有望在汽車、航空航天和3C產品(計算機、通訊、消費類電子產品)等工業領域有廣泛的應用。但是由于鎂是密排六方晶體結構，其塑性成形性較差，強度和韌性等力學性能偏低，晶粒細化是改善上述缺點的有效方法。

目前鎂合金的晶粒細化主要通過合金化和變質處理來實現。當前應用較成熟的晶粒細化劑是金屬鋯，但是只能應用在不含鋁的鎂合金中，相對來說應用范圍比較狹小，而且鋯有較多缺點，比如：價格昂貴，合金化溫度較高、易沉降、收得率低等。對含鋁鎂合金的晶粒細化劑的研究主要集中在以下兩類：

(1)添加溶質元素：一般認為溶質元素的添加，在合金凝固過程中，會在固-液界面前沿產生成分過冷，促進形核。但是添加到熔體中的合金元素的一部分將與鋁或鎂發生反應而生成化合物，有的甚至能形成粗大的化合物，導致合金元素對鎂合金的晶粒細化作用不穩定。

(2)碳變質法：在合金熔體中引入單質碳或者含碳的化合物，生成有效的異質形核顆粒達到細化晶粒的目的。生成的形核顆粒研究認為是Al₄C₃或Al₂OC。但晶粒細化效果不穩定，細化機理有爭議，碳引入熔體中較困難，并且碳的加入嚴重影響合金的耐腐蝕性。

另外，目前一類新的研究正在開展，是在含稀土RE(Y、Gd、Sm、Ce等)的鎂合金中添加Al，直接原位合成具有異質形核作用的Al₂RE化合物，這類化合物呈多邊形狀，分布在晶粒內部，是一種有效的異質形核顆粒。但生成的這種化合物顆粒需要特定的合金成分和工藝條件，在產業化生產方面有一定操作難度，且生成的化合物顆粒尺寸對細化效率影響較大，以及原位合成法對生成的化合物顆粒尺寸較難控制。所以亟需一種制備鎂合金晶粒細化劑的簡單有效方法。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的之一在于提供一種鎂中間合金晶粒細化劑，目的之二在于提供一種鎂中間合金晶粒細化劑制備方法，目的之三在于提供一種鎂中間合金晶粒細化劑在鎂或鎂合金晶粒細化的應用。

為達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

1.鎂中間合金晶粒細化劑，細化劑含有質量分數為5～20％Cu₂Mg型金屬間化合物和質量分數為80～95％的鎂組成。

進一步，所述Cu₂Mg型金屬間化合物為Al₂Ca、Al₂Y、Al₂Gd、Al₂Y_0.5Gd_0.5、Al₂Ce、Al₂Sm和/或Al₂Nd。。

進一步，所述Cu₂Mg型金屬間化合物粒度為1～5μm。

2.以上任一項所述的鎂中間合金晶粒細化劑的制備方法步驟如下：

(1)按照Cu₂Mg型金屬間化合物的原子比，取對應的金屬原材料在真空1.0×10^-2～6.0×10^-2MPa下，以純度為99.999％或以上的氬氣為保護氣，電爐加熱，每5min增加電爐功率5kW，直到金屬全部熔化并能隨感應電流發生電磁攪拌，再保溫5min停止加熱，冷卻后，機械破碎為金屬間化合物顆粒；

(2)將鎂粉和步驟(1)制備的金屬間化合物顆粒混合球磨，真空氬氣下，球磨5～10h，將球磨后的粉末真空烘干，并熱壓成塊，熱壓溫度為450～550℃，保溫30～60min，冷卻即得含金屬間化合物的鎂中間合金預制塊；

(3)在750～800℃將步驟(2)的含金屬間化合物的鎂中間合金預制塊壓入鎂液中，完全熔化后，冷卻溫度至720℃，保溫30min后，攪拌5～10min，澆注到預熱到150～200℃的模具中，得到含金屬間化合物的鎂鑄錠；

(4)將步驟(3)中所得鎂鑄錠根據擠壓筒尺寸，去掉頭尾，車外圓至合適尺寸后在350～420℃下預熱1～2h，擠壓得到鎂中間合金晶粒細化劑；

所述Cu₂Mg型金屬間化合物、鎂粉和鎂液的添加量滿足最后得到的鎂中間合金晶粒細化劑中Cu₂Mg型金屬間化合物質量分數為5～20％和鎂的質量分數為80～95％。