[發明專利]一種銅鋅合金粉的制備方法在審
| 申請號: | 201710497247.2 | 申請日: | 2017-06-26 |
| 公開(公告)號: | CN107262710A | 公開(公告)日: | 2017-10-20 |
| 發明(設計)人: | 俞惠英 | 申請(專利權)人: | 俞惠英 |
| 主分類號: | B22F1/02 | 分類號: | B22F1/02 |
| 代理公司: | 北京品源專利代理有限公司11332 | 代理人: | 胡彬 |
| 地址: | 214000 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鋅合金 制備 方法 | ||
1.一種銅鋅合金粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)煅燒硅藻土,冷卻后加入亞麻油、硝酸鋱超聲分散后干燥備用;
(2)將三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯放入反應釜中升溫至180~200℃,加入交聯劑TAC,第一次恒溫攪拌3~5h,降溫至80~90℃,加入甘油脂肪酸酯,第二次恒溫攪拌2~4h,冷卻至室溫;
(3)將丙烯酸、苯乙烯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯投入正丁醇中攪拌混勻,加入步驟(2)所得反應物料,加熱攪拌反應4~6h;
(4)將片狀銅鋅粉清洗,與磁性粉體材料和鈦酸酯偶聯劑混合,溶于醇類溶劑,氮氣氣氛下加入步驟(3)物料,于70~90℃保溫包覆反應1~4h,過濾、清洗并用氮氣吹干出料。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述煅燒為:500~1000℃下煅燒0.5~5h,優選720~800℃下煅燒1~2h;
優選地,步驟(1)所述超聲分散的時間為20~50min,優選30~45min。
3.如權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述硅藻土、亞麻油與硝酸鋱的質量比為1:(1~5):(0.05~0.5),優選1:(2~3):(0.1~0.2)。
4.如權利要求1~3任一項所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、交聯劑TAC與甘油脂肪酸酯的質量比為(0.3~0.5):(1.1~3.2):(0.2~0.4):(1.3~2.5),優選(0.3~0.5):(2~3):0.3:(1.5~2);
優選地,步驟(2)所述升溫后的溫度為180~190℃。
5.如權利要求1~4任一項所述的方法,其特征在于,步驟(3)所述丙烯酸、苯乙烯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯與正丁醇的質量比為(0.4~0.8):(0.7~1.5):(9~15):(50~55),優選(0.5~0.6):(1~1.2):(10~12):(52~53);
優選地,步驟(3)所述反應溫度為80~90℃,反應時間為2~3h。
6.如權利要求1~5任一項所述的方法,其特征在于,步驟(4)所述醇類溶劑包括為乙醇、正丙醇和異丙醇中的任意一種或至少兩種的組合,優選正丙醇和/或異丙醇。
7.如權利要求1~6所述的方法,其特征在于,所述鈦酸酯偶聯劑包括異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯、三硬脂酸鈦酸異丙酯、異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、雙(二辛基磷酸酰氧基)乙撐鈦酸酯和四異丙基二(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯中的任意一種或至少兩種的組合,優選異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、雙(二辛基磷酸酰氧基)乙撐鈦酸酯和四異丙基二(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯中的任意一種或至少兩種的組合。
8.如權利要求1~7任一項所述的方法,其特征在于,步驟(4)所述磁性粉體材料為γ-Fe2O3、Fe3O4、Cox-Fe3-xO4、Fe(CO)5、Co和Ni中的任意一種或至少兩種的組合,優選Fe(CO)5、Co和Ni中的任意一種或至少兩種的組合。
9.如權利要求1~8任一項所述的方法,其特征在于,步驟(4)加入所述片狀銅鋅粉、磁性粉體材料、鈦酸酯偶聯劑、步驟(3)物料的質量比為100:(1~20):(0.5~2):(10~20),優選100:(12~15):(0.8~1):(15~18)。
10.如權利要求1~9任一項所述的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)500~1000℃下煅燒硅藻土0.5~5h,冷卻后加入亞麻油、硝酸鋱超聲分散后干燥備用;其中,所述硅藻土、亞麻油與硝酸鋱的質量比為1:(1~5):(0.05~0.5);
(2)將三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯放入反應釜中升溫至180~200℃,加入交聯劑TAC,第一次恒溫攪拌3~5h,降溫至80~90℃,加入甘油脂肪酸酯,第二次恒溫攪拌2~4h,冷卻至室溫;其中,所述三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、交聯劑TAC與甘油脂肪酸酯的質量比為(0.3~0.5):(1.1~3.2):(0.2~0.4):(1.3~2.5);
(3)將丙烯酸、苯乙烯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯投入正丁醇中攪拌混勻,加入步驟(2)所得反應物料,加熱至80~90℃攪拌反應4~6h;其中,所述丙烯酸、苯乙烯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯與正丁醇的質量比為(0.4~0.8):(0.7~1.5):(9~15):(50~55);
(4)將片狀銅鋅粉清洗,與磁性粉體材料和鈦酸酯偶聯劑混合,溶于醇類溶劑,氮氣氣氛下加入步驟(3)物料,于70~90℃保溫包覆反應1~4h,過濾、清洗并用氮氣吹干出料;其中,加入所述片狀銅鋅粉、磁性粉體材料、鈦酸酯偶聯劑、步驟(3)物料的質量比為100:(1~20):(0.5~2):(10~20)。
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