[發明專利]一種銅鋅合金粉的制備方法

在審

• 申請號: 201710497247.2
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107262710A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 俞惠英
• 申請（專利權）人: 俞惠英
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 胡彬

1.一種銅鋅合金粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)煅燒硅藻土，冷卻后加入亞麻油、硝酸鋱超聲分散后干燥備用；

(2)將三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯放入反應釜中升溫至180～200℃，加入交聯劑TAC，第一次恒溫攪拌3～5h，降溫至80～90℃，加入甘油脂肪酸酯，第二次恒溫攪拌2～4h，冷卻至室溫；

(3)將丙烯酸、苯乙烯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯投入正丁醇中攪拌混勻，加入步驟(2)所得反應物料，加熱攪拌反應4～6h；

(4)將片狀銅鋅粉清洗，與磁性粉體材料和鈦酸酯偶聯劑混合，溶于醇類溶劑，氮氣氣氛下加入步驟(3)物料，于70～90℃保溫包覆反應1～4h，過濾、清洗并用氮氣吹干出料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述煅燒為：500～1000℃下煅燒0.5～5h，優選720～800℃下煅燒1～2h；

優選地，步驟(1)所述超聲分散的時間為20～50min，優選30～45min。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述硅藻土、亞麻油與硝酸鋱的質量比為1:(1～5):(0.05～0.5)，優選1:(2～3):(0.1～0.2)。

4.如權利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、交聯劑TAC與甘油脂肪酸酯的質量比為(0.3～0.5):(1.1～3.2):(0.2～0.4):(1.3～2.5)，優選(0.3～0.5):(2～3):0.3:(1.5～2)；

優選地，步驟(2)所述升溫后的溫度為180～190℃。

5.如權利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述丙烯酸、苯乙烯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯與正丁醇的質量比為(0.4～0.8):(0.7～1.5):(9～15):(50～55)，優選(0.5～0.6):(1～1.2):(10～12):(52～53)；

優選地，步驟(3)所述反應溫度為80～90℃，反應時間為2～3h。

6.如權利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述醇類溶劑包括為乙醇、正丙醇和異丙醇中的任意一種或至少兩種的組合，優選正丙醇和/或異丙醇。

7.如權利要求1～6所述的方法，其特征在于，所述鈦酸酯偶聯劑包括異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯、三硬脂酸鈦酸異丙酯、異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、雙(二辛基磷酸酰氧基)乙撐鈦酸酯和四異丙基二(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯中的任意一種或至少兩種的組合，優選異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、雙(二辛基磷酸酰氧基)乙撐鈦酸酯和四異丙基二(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯中的任意一種或至少兩種的組合。

8.如權利要求1～7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述磁性粉體材料為γ-Fe₂O₃、Fe₃O₄、Co_x-Fe_3-xO₄、Fe(CO)₅、Co和Ni中的任意一種或至少兩種的組合，優選Fe(CO)₅、Co和Ni中的任意一種或至少兩種的組合。

9.如權利要求1～8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)加入所述片狀銅鋅粉、磁性粉體材料、鈦酸酯偶聯劑、步驟(3)物料的質量比為100:(1～20):(0.5～2):(10～20)，優選100:(12～15):(0.8～1):(15～18)。

10.如權利要求1～9任一項所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)500～1000℃下煅燒硅藻土0.5～5h，冷卻后加入亞麻油、硝酸鋱超聲分散后干燥備用；其中，所述硅藻土、亞麻油與硝酸鋱的質量比為1:(1～5):(0.05～0.5)；

(2)將三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯放入反應釜中升溫至180～200℃，加入交聯劑TAC，第一次恒溫攪拌3～5h，降溫至80～90℃，加入甘油脂肪酸酯，第二次恒溫攪拌2～4h，冷卻至室溫；其中，所述三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、交聯劑TAC與甘油脂肪酸酯的質量比為(0.3～0.5):(1.1～3.2):(0.2～0.4):(1.3～2.5)；

(3)將丙烯酸、苯乙烯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯投入正丁醇中攪拌混勻，加入步驟(2)所得反應物料，加熱至80～90℃攪拌反應4～6h；其中，所述丙烯酸、苯乙烯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯與正丁醇的質量比為(0.4～0.8):(0.7～1.5):(9～15):(50～55)；

(4)將片狀銅鋅粉清洗，與磁性粉體材料和鈦酸酯偶聯劑混合，溶于醇類溶劑，氮氣氣氛下加入步驟(3)物料，于70～90℃保溫包覆反應1～4h，過濾、清洗并用氮氣吹干出料；其中，加入所述片狀銅鋅粉、磁性粉體材料、鈦酸酯偶聯劑、步驟(3)物料的質量比為100:(1～20):(0.5～2):(10～20)。