[發明專利]一種2;3;5;6-四取代對稱吡啶的制備方法

有效

• 申請號: 201710496941.2
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107129464B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 閆溢哲;李弘毅;楊留枝;劉延奇;李政;崔尚;牛斌;史苗苗;周亞萍;劉華玲
• 申請（專利權）人: 鄭州輕工業學院
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張真真

1.一種2,3,5,6-四取代對稱吡啶的制備方法，其特征在于：在反應容器中加入β-酮酯、金屬銅化合物、過氧化試劑、無機銨鹽和N-甲基酰胺類有機溶劑，所述β-酮酯、金屬銅化合物、過氧化試劑和無機銨鹽的物質的量之比1：0.1：2：1～3，在110～130℃的條件下反應24小時，反應完成后先用飽和亞硫酸鈉溶液淬滅，再用乙酸乙酯萃取，有機相合并后用無水硫酸鈉干燥，濃縮后用石油醚和乙酸乙酯混合溶劑進行柱層析，得到2,3,5,6-四取代對稱吡啶，所述β-酮酯的化學結構通式為：其中R¹為甲基、乙基、異丁基、異丙基、叔丁基、芐基、烯丙基中的一種；R²為不同取代的苯基、甲基、乙基、正丙基、異丙基、三氟甲基中的一種，所述金屬銅化合物為乙酸銅、三氟乙酸銅、三氟甲磺酸銅、溴化銅、氯化酮、碘化亞銅、溴化亞銅、氯化亞銅、氧化亞銅中的一種，所述過氧化試劑為叔丁基過氧化氫、過氧化二叔丁基、過氧化苯甲酸叔丁酯中的一種，所述無機銨鹽為乙酸銨、氯化銨、氨水中的一種，所述N-甲基酰胺類有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種。