[發(fā)明專利]一種赤霉素的固液提取純化方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710496847.7
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN107188872A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭雅龍
• 申請（專利權(quán)）人: 彭雅龍
• 主分類號: C07D307/00
• 分類號: C07D307/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種赤霉素的提取純化方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種赤霉素的固液提取純化方法，屬于赤霉素的提取純化技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

赤霉素是一種通過發(fā)酵生產(chǎn)的植物生長激素，主要的濃縮純化方法有醋酸乙酯溶劑萃取法，該工藝要使用大量的有機(jī)溶劑，生產(chǎn)條件苛刻、環(huán)境危害嚴(yán)重，生產(chǎn)成本高。同時，由于萃取過程中往往產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，造成萃取產(chǎn)物及萃取液因乳化而難于分開，損失大量的有機(jī)溶劑，產(chǎn)物得率也不高。

國家知識產(chǎn)權(quán)局于2009.9.16公開了一件公開號為CN101531646A，名稱為“鹽析法提取赤霉素”的發(fā)明，該發(fā)明技術(shù)是用鹽析法從發(fā)酵濾液中提取赤霉素，方法要點(diǎn)是：向含有赤霉素的發(fā)酵濾液中加入足夠量的氯化鈉或硫酸鈉，赤霉素即 從濾液中析出，經(jīng)固液分離，得含赤霉素的粗提物，粗提物收率大于 98％。上述方法的提取得率也不理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有提取赤霉素方法的問題，提供一種赤霉素的固液提取純化方法，該方法不僅環(huán)保，且非常高效。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下：

一種赤霉素的固液提取純化方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

A、將LD601大孔樹脂100ml置于燒杯中，用自來水清洗數(shù)次；濾去自來水加入部分酒精浸泡樹脂；將樹脂連同酒精一起轉(zhuǎn)移到層析柱中；

B、用酒精以90-110ml/h的流速洗滌樹脂至流出酒精于水中不產(chǎn)生白色渾濁為止；用去離子水洗去層析柱內(nèi)的殘留酒精；

C、以200-400ml/h的流速讓赤霉素發(fā)酵液流過樹脂層析柱；赤霉素發(fā)酵液通完后，用去離子水洗去層析柱內(nèi)殘留的發(fā)酵液；

D、用酒精溶液以100-200ml/h的流速洗脫層析柱中樹脂吸附的赤霉素；

E、收集流出液；濃縮洗脫液即得赤霉素產(chǎn)品。

本發(fā)明優(yōu)選的，所述LD601大孔樹脂、赤霉素發(fā)酵液和酒精的比例為1:50:10。

上述赤霉素發(fā)酵液的赤霉素含量為5-10mg/ml。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟A中，所述浸泡樹脂的時間為0.5-1.5h。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟D中，所述酒精溶液為80%的酒精溶液。

本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果：

本發(fā)明選用了一種特定的大孔吸附樹脂，直接從發(fā)酵液中吸附分離濃縮赤霉素，不使用醋酸乙酯等溶劑。采用柱層析工藝，具有吸附劑與殘液分離簡單，操作容易產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。此外，由于不使用醋酸乙酯等揮發(fā)性大、使用危險及污染環(huán)境的溶劑，是一種高效、環(huán)保的赤霉素提取、純化方法。

具體實施方式

實施例1

一種赤霉素的固液提取純化方法，包括以下工藝步驟：

A、將LD601大孔樹脂100ml置于燒杯中，用自來水清洗數(shù)次；濾去自來水加入部分酒精浸泡樹脂；將樹脂連同酒精一起轉(zhuǎn)移到層析柱中；

B、用酒精以90ml/h的流速洗滌樹脂至流出酒精于水中不產(chǎn)生白色渾濁為止；用去離子水洗去層析柱內(nèi)的殘留酒精；

C、以200ml/h的流速讓赤霉素發(fā)酵液流過樹脂層析柱；赤霉素發(fā)酵液通完后，用去離子水洗去層析柱內(nèi)殘留的發(fā)酵液；

D、用酒精溶液以100ml/h的流速洗脫層析柱中樹脂吸附的赤霉素；

E、收集流出液；濃縮洗脫液即得赤霉素產(chǎn)品。

實施例2

一種赤霉素的固液提取純化方法，包括以下工藝步驟：

A、將LD601大孔樹脂100ml置于燒杯中，用自來水清洗數(shù)次；濾去自來水加入部分酒精浸泡樹脂；將樹脂連同酒精一起轉(zhuǎn)移到層析柱中；

B、用酒精以110ml/h的流速洗滌樹脂至流出酒精于水中不產(chǎn)生白色渾濁為止；用去離子水洗去層析柱內(nèi)的殘留酒精；

C、以400ml/h的流速讓赤霉素發(fā)酵液流過樹脂層析柱；赤霉素發(fā)酵液通完后，用去離子水洗去層析柱內(nèi)殘留的發(fā)酵液；

D、用酒精溶液以200ml/h的流速洗脫層析柱中樹脂吸附的赤霉素；

E、收集流出液；濃縮洗脫液即得赤霉素產(chǎn)品。

實施例3

一種赤霉素的固液提取純化方法，包括以下工藝步驟：

A、將LD601大孔樹脂100ml置于燒杯中，用自來水清洗數(shù)次；濾去自來水加入部分酒精浸泡樹脂；將樹脂連同酒精一起轉(zhuǎn)移到層析柱中；

B、用酒精以100ml/h的流速洗滌樹脂至流出酒精于水中不產(chǎn)生白色渾濁為止；用去離子水洗去層析柱內(nèi)的殘留酒精；