[發(fā)明專利]一種4?甲氧基甲基吡啶的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710496622.1 | 申請日: | 2017-06-26 |
| 公開(公告)號: | CN107286081A | 公開(公告)日: | 2017-10-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 蔣瀟 | 申請(專利權(quán))人: | 蔣瀟 |
| 主分類號: | C07D213/30 | 分類號: | C07D213/30;C07D213/26 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213200 江蘇省徐*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 甲氧基 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一種4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步驟;
以4-甲基吡啶為原料,通過溴化反應(yīng)得到4-溴-甲基吡啶;
所述4-溴-甲基吡啶與三甲胺反應(yīng)得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨;
將所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨溶于甲醇,再加入甲醇鈉,在氮氣下加熱回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。
2.按照權(quán)利要求1所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述溴化反應(yīng)中4-甲基吡啶與液溴的摩爾比為1:1.2-1.5,反應(yīng)溫度為70-80℃。
3.按照權(quán)利要求2所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述4-溴-甲基吡啶與三甲胺的摩爾比為1:1.1-1.5,反應(yīng)溫度為40-60℃。
4.按照權(quán)利要求3所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述(3-吡啶甲基)三甲基溴化銨與甲醇鈉的摩爾比為1:1.2-2。
5.按照權(quán)利要求4所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:
以4-甲基吡啶為原料,通過溴化反應(yīng)得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶與液溴的摩爾比為1:1.2,所述反應(yīng)溫度為70℃,攪拌1h以反應(yīng)完全;
所述4-溴-甲基吡啶與三甲胺在40℃條件下,所述4-溴-甲基吡啶與三甲胺的摩爾比為1:1.1,反應(yīng)2h,得到(3-吡啶甲基)三甲基溴化銨;
將所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨溶于甲醇,再加入甲醇鈉,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨與甲醇鈉的摩爾比為1:1.2,在氮氣下加熱回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。
6.按照權(quán)利要求4所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:
以4-甲基吡啶為原料,通過溴化反應(yīng)得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶與液溴的摩爾比為1:1.5,所述反應(yīng)溫度為80℃,攪拌1h以反應(yīng)完全;
所述4-溴-甲基吡啶與三甲胺在60℃條件下,所述4-溴-甲基吡啶與三甲胺的摩爾比為1:1.5,反應(yīng)2h,得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨;
將所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨溶于甲醇,再加入甲醇鈉,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨與甲醇鈉的摩爾比為1:2,在氮氣下加熱回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。
7.按照權(quán)利要求4所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:
以4-甲基吡啶為原料,通過溴化反應(yīng)得到4-溴-甲基吡啶,所述4-甲基吡啶與液溴的摩爾比為1:1.3,所述反應(yīng)溫度為72℃,攪拌1h以反應(yīng)完全;
所述4-溴-甲基吡啶與三甲胺在52℃條件下,所述4-溴-甲基吡啶與三甲胺的摩爾比為1:1.4,反應(yīng)2h,得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨;
將所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨溶于甲醇,再加入甲醇鈉,所述(4-吡啶甲基)三甲基溴化銨與甲醇鈉的摩爾比為1:1.8,在氮氣下加熱回流1h,得到4-甲氧基甲基吡啶。
8.按照權(quán)利要求5-7中任一項所述的4-甲氧基甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述甲醇鈉的質(zhì)量百分比為20%。
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