[發明專利]一種用于選擇性激光熔化成形的石墨烯鋁基復合粉末制備方法

有效

• 申請號: 201710496369.X
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107498061B
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 趙占勇;白培康;高建峰;李婧;譚樂;王宇;李曉峰
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F9/04;B22F1/02;B22F3/105;B33Y70/00
• 代理公司: 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109
• 代理人: 冷錦超;吳立

本發明公開了一種用于選擇性激光熔化成形的石墨烯鋁基復合粉末制備方法，涉及金屬基復合材料的領域；技術方案為采用有機鋁化學還原法對石墨烯表面進行鍍鋁，并與AlSi10Mg合金粉進行真空球磨法，制備分布均勻的石墨烯鋁基復合粉末；制成的石墨烯鋁基復合粉末能夠使石墨烯在鋁合金粉中均勻分布，同時避免石墨烯的氧化，具有純度高、球形度好、粒徑小、粒徑分布范圍窄的特點，能很好的應用于選擇性激光熔化石墨烯/鋁基復合材料的成形過程，并提高過程的穩定性及制件組織性能。

技術領域

本發明涉及金屬基復合材料的領域，特別涉及到一種用于選擇性激光熔化成形的石墨烯鋁基復合粉末制備方法。

背景技術

隨著我國在航空航天、軍工、電子、汽車等領域綜合實力的提升，對材料提出了更輕質、性能更高的要求。石墨烯具有高強度、高韌性和高導電性等優點，將其添加到鋁合金中，可有效改善鋁合金的綜合性能，使其在力學、光學、熱學、電學等方面具有重要應用潛力。因此，石墨烯/鋁基復合材料已成為一種重要的復合材料。波音和空客已將石墨烯/鋁基復合材料結構件作為重點研發對象。石墨烯/鋁基復合材料制備戰斗部支架等復雜構件，可使武器裝備輕量化，提高作戰能力。石墨烯/鋁基復合材料作為電子器件封裝材料，與傳統封裝材料相比，導熱性能提高50%，價格降低50%。

針對石墨烯/鋁基復合材料的成形，國內外進行了大量研究，相繼開發了多種成形方法如：液態攪拌鑄造、攪拌摩擦加工、球磨加大塑性(熱)變形、粉末冶金等。上述方法成形結構復雜的石墨烯/鋁基復合材料零件時，周期長、成本高、甚至無法成形，而且石墨烯在基體中易團聚，與基體界面結合性能差。選擇性激光熔化成形是將金屬粉末逐層沉積疊加構造成三維物體，可快速低成本成形結構復雜零件。選擇性激光熔化成形時，要求成形用金屬粉末具備純度高、球形度好、粒徑小、粒徑分布范圍窄（15-45μm）等特性，金屬粉特性直接影響選擇性激光熔化成形過程穩定性及制件組織性能。由于石墨烯與鋁基體的密度相差大、潤濕性差、在鋁基體中難以均勻分散，石墨烯/鋁基復合粉末的制備成為制約其在選擇性激光熔化成形增材制造領域應用的一個難題。

公告號CN 105081310 B一種制備石墨烯增強鋁基復合材料的方法是通過靜電自組裝的方法將石墨烯分散在鋁基體中；公告號CN 105296786 B一種鋁基石墨烯導熱復合材料樣品的制備是將石墨烯包覆在金屬顆粒外層，通過加熱鑄造的方式制成鋁基石墨烯復合材料；公布號CN 106521210 A一種石墨烯鋁基復合材料及其制備方法是將石墨烯和鋁粉在液氮的環境中進行球磨，同樣是使石墨烯粘附到鋁粉表面，之后通過熱處理形成石墨烯鋁基復合材料；公布號CN 106607323 A一種鋁基石墨烯復合材料的制備工藝是通過聚酚氧樹脂將石墨烯涂層液涂敷在鋁箔上，之后烘干固化得到。上述現有技術都未涉及用于選擇性激光熔化成形的石墨烯鋁基復合材料的制備，相關的技術問題也仍未得到解決。

發明內容

本發明的目的是為了針對現有技術的不足，提供一種用于選擇性激光熔化成形的石墨烯鋁基復合粉末制備方法。該方法采用有機鋁化學還原法對石墨烯表面進行鍍鋁，結合真空球磨法，制備鍍鋁石墨烯分布均勻的鋁基復合粉末。利用本方法制備的石墨烯鋁基復合粉末具備純度高、球形度好、粒徑小、粒徑分布范圍窄等特性，利于選擇性激光熔化成形制備過程的需要。

為實現此目的，本發明的技術方案如下：

一種用于選擇性激光熔化成形的石墨烯鋁基復合粉末制備方法的步驟為：

（1）純鋁粉與鹵代烴R-X的重量比1-2:8-9，加入相同重量的無水三氯化鋁和碘單質引發反應，在40℃反應溫度下生成有機鋁，所述的無水三氯化鋁和碘單質分別占純鋁粉與鹵代烴R-X總重量的5-10%，反應方程式為：

（2）反應結束后，在生成的RAlX溶液中加入醚類溶劑，所述醚類溶劑占RAlX溶液的10-20wt%；

（3）過濾去除未反應鋁粉并稱重，計算溶液中有機鋁RAlX含量；