[發(fā)明專利]一種再生碳纖維超微電極的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710496090.1
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107515239B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發(fā)明（設計）人: 程寒;李元;王婷婷;谷飛;黃蓉萍;鮑昌昊;馬靜芳;黃先菊
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;G01N27/416
• 代理公司: 北京匯澤知識產(chǎn)權代理有限公司 11228
• 代理人: 胡建文;張瑾

本發(fā)明公開了一種再生碳纖維超微電極的方法，是將參比電極和毒化電極一起置于去離子水中，通過恒電位電流?時間法，對參比電極和毒化電極進行活化操作；其中去離子水中不添加任何其他化學物質(zhì)。本發(fā)明的上述方法活化效果好，經(jīng)處理后的碳纖維超微電極，電化學響應較毒化后電極明顯增加，再生電極電化學性能穩(wěn)定。

技術領域

本發(fā)明涉及生物電化學分析技術領域，具體涉及一種再生碳纖維超微電極的方法。

背景技術

超微電極具有高時間、空間分辨率及高靈敏度等優(yōu)良特性，近年來在多個領域得到了廣泛而深入的研究，已成為電化學研究中極具發(fā)展前景的一個重要分支。由于它能夠在生物體系中檢測特定微區(qū)內(nèi)的快速而微小的化學變化，超微電極電化學檢測被廣泛應用在生物微環(huán)境中探索細胞化學，而且特別適宜于活體分析。然而，在生物電化學分析體系中，超微電極表面易被電化學反應中產(chǎn)生的自由基或電聚合產(chǎn)物污染而鈍化，電極污染物主要是一些有機生物分子如五羥色胺，組胺，氨基酸，NADH，苯胺等以及其氧化、代謝產(chǎn)物，它們易在電極表面吸附形成絕緣膜，導致電極電信號隨時間急劇衰減，靈敏度和選擇性嚴重下降。

為了提高電極的檢測靈敏度，大量研究工作采用一些化學、物理方法對電極表面進行活化處理。

化學方法一般通過構建化學修飾電極來改變電極表面結構，進而在一定程度上改變反應電位和反應速率，使電極不僅具有傳遞電子的功能，還能對電化學反應進行促進與選擇。程寒等研制了單壁碳納米管修飾的碳纖維微電極(單壁碳納米管修飾電極的抗污染性能研究及其用于五羥色胺檢測，分析化學，vol.41：540-545，2013)，采用安培法對五羥色胺進行檢測，修飾電極對五羥色胺造成的電極污染有顯著的減輕。然而對電極進行修飾處理過程較復雜，還會污染環(huán)境，且修飾電極往往存在修飾物在電極表面附著不夠牢固、膜的厚度難以控制、電極壽命較短等缺點。

也有研究把電極先在二次蒸餾水中浸泡10min，再以0.05mol/L的磷酸生理緩沖溶液pH6.0作底液，先將電位調(diào)至2.5V恒定位活化30s，再將電位調(diào)至-1.0V恒電位活化30s。然后在-0.6～0.9V范圍內(nèi)做循環(huán)伏安掃描(掃速為100mV/s)直至循環(huán)曲線平衡，電極經(jīng)重蒸餾水沖洗后，置于重蒸餾水中備用。碳纖維電極經(jīng)電化學處理后，靈敏度提高、分辨率改善。經(jīng)電化學活化處理后的碳纖維電極用于活體測定多巴胺時，可逆性發(fā)生了很大的變化。

物理方法包括采取機械打磨拋光的方法從塊狀電極表面除去表面附著的污染物，該技術不適合在超微電極表面實施。另外還有激光燒蝕、火焰刻蝕、酸洗等傳統(tǒng)方法，張麗瑤等報道了通過火焰刻蝕法再生碳纖維電極(再生碳纖維電極的新方法，分析測試學報，vol.18：457-459，2002)，此法再生電極的各種性能與原電極相當，應用不方便之處在于苛刻的處理條件易改變電極微結構和表面化學作用，導致電極響應重現(xiàn)性和穩(wěn)定性變差。

發(fā)明內(nèi)容

針對碳纖維超微電極活化存在的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種既簡單方便，又效果良好的活化方法，再生電極電化學性能穩(wěn)定，具有良好的電化學響應。

本發(fā)明提供的再生碳纖維超微電極的方法，是將參比電極和毒化電極一起置入去離子水中，通過恒電位電流-時間法，對參比電極和毒化電極進行活化操作；其中去離子水中不添加任何其他化學物質(zhì)。

所述去離子水，包括采用一般方法例如離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子的水，還包括純度級別更高的蒸餾水、純水、高純水、超純水等。只要水符合國際標準化組織ISO/TC 147規(guī)定的“去離子”定義“去離子水完全或不完全地去除離子物質(zhì)”即可。