[發明專利]純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法及裝置

有效

• 申請號: 201710493034.2
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN109111567B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 談駿嵩
• 申請（專利權）人: 談駿嵩;長春人造樹脂廠股份有限公司;長春石油化學股份有限公司
• 主分類號: C08G63/90
• 分類號: C08G63/90
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 徐金國

一種純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法，包含：提供或接收初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯包含低聚物及四氫呋喃；將初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯溶解于六氟異丙醇中，以形成聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液，其中低聚物也會溶解于六氟異丙醇中；以及使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液于一溫度及一壓力下接觸壓縮的二氧化碳，而析出高純度的聚對苯二甲酸丁二醇酯，絕大部分的低聚物仍溶于六氟異丙醇中，其中溫度為20℃至35℃，壓力為900psi至1400psi。此制程的操作時間短、耗能低且環保，亟具工業應用價值。另提供一種用以純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的裝置。

技術領域

本發明是有關于純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法及裝置。

背景技術

目前商用的聚對苯二甲酸丁二醇酯通常含有反應不完全的低聚物(如環狀低聚物)及副產物四氫呋喃。然而低聚物及四氫呋喃對于聚對苯二甲酸丁二醇酯的后續加工制程，如染色及射出成型制程，會造成不良的影響。因此，亟需一種能夠有效純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有效且迅速的聚對苯二甲酸丁二醇酯的純化方法。通過使用六氟異丙醇有效溶解聚對苯二甲酸丁二醇酯及其所包含的少量低聚物及四氫呋喃，再進行二氧化碳反溶劑法，以析出聚對苯二甲酸丁二醇酯，而低聚物及四氫呋喃仍溶于六氟異丙醇中，從而達到純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的目的。

本發明提供一種純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法，包含：提供或接收初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯包含低聚物；將初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯溶解于六氟異丙醇中，以形成聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液，其中低聚物溶解于六氟異丙醇中；以及使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液于一溫度及一壓力下接觸壓縮的二氧化碳，而析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中至少一部分的低聚物仍溶于六氟異丙醇中，溫度為20℃至35℃，壓力為900psi至1400psi。

根據本發明的數個實施例，使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液接觸壓縮的二氧化碳的操作包含：使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液在壓縮的二氧化碳中形成多個液滴。

根據本發明的數個實施例，聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液中的初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯的重量百分比為約1wt％至約8wt％。

根據本發明的數個實施例，使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液接觸壓縮的二氧化碳的操作包含：析出多個聚對苯二甲酸丁二醇酯顆粒，且各顆粒的粒徑為0.1微米至0.4微米。

根據本發明的數個實施例，使溶液于溫度及壓力下接觸壓縮的二氧化碳的操作包含：供應聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液至具有壓縮的二氧化碳的高壓沉淀槽中。

根據本發明的數個實施例，方法更包含：使用超臨界的二氧化碳清洗純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯。

根據本發明的數個實施例，上述溫度為22℃至26℃。

根據本發明的數個實施例，上述壓力為1100psi至1300psi。

根據本發明的數個實施例，初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯在聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液中的重量百分比為3wt％至6wt％。

本發明另提供一種用以純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的裝置，包含：聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液供應單元，設置以供應聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液，其中聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液包含六氟異丙醇、聚對苯二甲酸丁二醇酯以及聚對苯二甲酸丁二醇酯的低聚物，聚對苯二甲酸丁二醇酯及低聚物溶解于六氟異丙醇中；以及二氧化碳供應單元，設置以供應壓縮的二氧化碳；高壓沉淀槽，連接聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液供應單元以及二氧化碳供應單元以分別接收聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液以及壓縮的二氧化碳，高壓沉淀槽的溫度為20℃至35℃及壓力為900psi至1400psi，其中高壓沉淀槽設置以使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液接觸壓縮的二氧化碳，并析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中至少一部分的低聚物仍溶于六氟異丙醇中。

附圖說明