[發(fā)明專利]一種從松香制備松香雙烯加成物多元醇酯樹脂的方法

有效

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• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107177314B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發(fā)明（設計）人: 許衛(wèi)平;陳競旭
• 申請（專利權）人: 四會市邦得利化工有限公司
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04;C09J133/00;C09J193/04;C09J11/08
• 代理公司: 廣州駿思知識產(chǎn)權代理有限公司44425
• 代理人: 盧娟

技術領域

本發(fā)明涉及一種從松香制備松香雙烯加成物多元醇酯樹脂的方法。

背景技術

松香是一種固體的雙萜烯樹脂酸，其分子含有三環(huán)菲骨架結構、一個羧基，一個共軛雙鍵。利用松香中的羧基及雙鍵可以進行酯化和加成反應，制成不同理化性能的松香樹脂。

現(xiàn)有的用制備松香深加工類樹脂的技術檢索如下：

中國專利CN201010578625.8，一種無色氫化松香酯樹脂的制造方法。發(fā)明了一種無色氫化松香酯樹脂的制造方法，以經(jīng)過蒸餾提純的松香、再經(jīng)酯化得到的松香酯為原料，在溶劑與高效催化劑的作用下催化加氫，然后經(jīng)蒸餾分離溶劑，得到無色氫化松香酯樹脂。

中國專利CN 201210149937.6，一種耐低溫松香增粘樹脂、其制備方法及用途。該發(fā)明公開一種耐低溫松香增粘樹脂的制備方法，所述方法包括以下步驟：在惰性氣體保護下，將松香熔化后，在催化劑作用下與多元醇反應，在200-290℃下反應4-24小時，出料，得多元醇改性松香酯，然后在惰性氣體保護下，將所述多元醇改性松香酯與高級脂肪酸在200-290℃下反應，反應4-24小時后出料，得松香增粘樹脂。

綜上所述，人們對松香的研究及應用做了大量工作，但是未見到有關用丙烯酸系列單體和山梨糖醇改性物進行改性松香的研究報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是在于提供一種從松香制備松香雙烯加成物多元醇酯樹脂的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種從松香制備松香雙烯加成物多元醇酯樹脂的方法，其特征在于，按以下步驟進行：

(1)在反應釜里加入松香，升溫至150-195℃，先后加入親雙烯加成劑和單體I，攪拌加熱回流反應，所述單體I包括丙烯酸系列單體；

(2)將溫度升高至195-220℃，加入金屬氧化物催化劑，滴加多元醇和山梨糖醇改性物進行酯化反應，控制溫度在220～270℃，反應5-10小時；

(3)真空減壓蒸出低沸點餾分，釜內(nèi)的樹脂即為松香雙烯加成物多元醇酯樹脂。

進一步地，所述步驟(1)中先滴加親雙烯加成劑進行加成反應后，再滴加單體I，攪拌，控制反應溫度150-195℃，當反應出現(xiàn)回流后計時反應1-6小時。

進一步地，所述步驟(2)中滴加多元醇反應后，再加入山梨糖醇改性物。

進一步地，所述步驟(3)先取樣測酸價，酸價達到140-190mgKOH/g后再真空減壓蒸餾，控制在220-270℃下蒸出低沸點餾分。

進一步地，所述親雙烯加成劑是馬來酸酐、馬來酸、富馬酸的一種或幾種，親雙烯加成劑用量與松香用量的重量比為(2.00～8.00)：100。

進一步地，步驟(1)中的丙烯酸系列單體是丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯中的一種或幾種，單體I用量與松香用量的重量比為(6.00～13.00)：100。

進一步地，步驟(1)中所述單體I還包括苯乙烯、異戊二烯中的一種或兩種。苯乙烯、異戊二烯的加入可以使本發(fā)明的產(chǎn)品更好的持粘性。

進一步地，所述金屬氧化物催化劑是氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣的一種或幾種，金屬氧化物催化劑用量是松香重量的0.1％～2.0％。

進一步地，所述的金屬氧化物催化劑是氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣的一種或幾種。

進一步地，所述多元醇是甘油、季戊四醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇的一種或幾種，多元醇用量與松香用量的重量比為(1.00～8.00)：100。

進一步地，所述山梨糖醇改性物是雙(對甲基苯亞甲基)山梨糖醇、雙(二甲基亞苯基)山梨糖醇、雙(苯亞甲基)山梨糖醇的一種或其混合物，山梨糖醇改性物用量與松香用量的重量比為(1.00～6.00)：100。

本發(fā)明的從松香制備松香雙烯加成物多元醇酯樹脂的方法，具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明從松香制備松香雙烯加成物多元醇酯樹脂的方法，工藝流程簡單，且環(huán)境友好、原料是可再生資源；

(2)本發(fā)明制備的松香雙烯加成物多元醇酯樹脂，作為一種高軟化點改性松香樹脂，可用于制備純水性環(huán)保增粘乳液，用于丙烯酸乳液等壓敏膠乳液中，與丙烯酸乳液有較好的兼容性，能有效提高其初粘性和剝離強度，并保持其持粘性。

具體實施方式

實施例1

本實施例的從松香制備松香雙烯加成物多元醇酯樹脂的方法，按以下步驟進行：