[發明專利]一種低溫條件下介孔α?Fe2O3/α?Al2O3以及磁性介孔γ?Fe2O3/α?Al2O3納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710491620.3
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107265510A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 鄒秀晶;魏寧;汪學廣;魯雄剛;尚興付
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01F7/02;H01F1/01;B82Y30/00
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技術領域

本發明屬于無機納米材料技術領域，更具體地說，尤其涉及一種低溫條件下介孔α-Fe₂O₃/α-Al₂O₃以及磁性介孔γ-Fe₂O₃/α-Al₂O₃納米復合材料的制備方法。

背景技術

根據國際純粹和應用化學協會(IUPAC)的定義，多孔材料根據它們孔徑的大小可以分為三類孔：孔徑小于2nm的微孔材料；孔徑在2-50nm介孔材料；以及孔徑大于50nm的大孔材料。介孔材料由于具有較大的比表面積、均一的孔徑分布、孔徑大小可調等特點，使得它在吸附、分離，尤其是催化反應中有著重要的應用。介孔材料與具有磁性的γ-Fe₂O₃和Fe₃O₄復合得到帶有磁性的復合材料由于其易于分離成為目前催化領域的研究熱點。

納米材料由于其尺寸在納米級別，其物理、化學性質發生了很大的變化，表現出許多傳統材料所不具備的特殊性質。納米α-Al₂O₃在高溫陶瓷、生物陶瓷、涂層材料、光學材料、催化劑，電子工業及生物醫藥等各個領域都有廣泛的應用。

目前α-Al₂O₃納米顆粒的制備方法有很多，按照起始原料狀態可將其分為固相法、液相法和氣相法三類。固相法是指在一定的工藝下通過固相到固相的反應來制備納米顆粒的方法。固相法主要有機械球磨法、高溫固相反應法等；液相法是指將可溶性金屬鹽按一定的化學計量比配制成溶液，通過反應沉淀出一定形狀和大小的顆粒得到前驅體，再將前驅體于一定溫度處煅燒得到納米尺寸的顆粒。液相法是實驗室和工業中最普遍的制備納米顆粒的方法，它又包括溶膠-凝膠法、水熱法、沉淀法和微乳液法等；氣相法：是指利用氣體或激光蒸發、電子束加熱等方法將物質變成氣體，使物質在氣體狀態下發生反應，并通過冷卻過程中氣體分子的凝聚、長大形成納米顆粒。氣相法包括化學氣相沉積法、激光誘導氣相沉積法等。

目前為止α-Al₂O₃的制備溫度都在1000℃以上，較高的制備溫度使得納米α-Al₂O₃的制備變得尤為困難。同時這些方法也存在易引入雜質、顆粒尺寸不均勻、過程復雜、成本高等缺點。因此開發一種原料易得、操作簡單、成本低廉、環境友好、焙燒溫度低的納米α-Al₂O₃的制備方法無論對工業生產還是學術研究都具有及其重要的意義。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種低溫條件下介孔α-Fe₂O₃/α-Al₂O₃以及磁性介孔γ-Fe₂O₃/α-Al₂O₃納米復合材料的制備方法，通過可溶性的鋁鹽和鐵鹽水解的方法，制備出氫氧化鋁和氫氧化鐵溶膠，然后將溶膠干燥脫出游離的水得到相應的氫氧化鋁和氫氧化鐵的干凝膠；通過煅燒失去分子內的水分得到介孔α-Fe₂O₃/α-Al₂O₃納米復合材料，然后通過還原得到磁性介孔γ-Fe₂O₃/α-Al₂O₃納米復合材料。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種低溫條件下介孔α-Fe₂O₃/α-Al₂O₃以及磁性介孔γ-Fe₂O₃/α-Al₂O₃納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、將一定量的鐵鹽和鋁鹽溶于去離子水中；其中鐵離子與鋁離子的摩爾比0～1；

S2、在30～90℃，邊攪拌邊逐滴滴入濃度為1～4mol/L的碳酸銨溶液，控制碳酸銨的體積，使碳酸銨物質的量是鐵和鋁離子物質量之和的1.5倍；經反應得到凝膠；

S3、將滴定后形成的凝膠在30℃下恒溫陳化24小時，隨后轉入烘箱，在 100℃下干燥12小時；