[發明專利]一種木質素為碳源的MoS2@C復合電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710491572.8
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107221641B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 周澤平;魏曉娟;陳楓;趙正平;范萍;楊晉濤;鐘明強
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/36;H01M4/58
• 代理公司: 33241 杭州斯可睿專利事務所有限公司
• 代理人: 王利強<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明提供了一種鋰電池復合碳電極材料的制備方法。本發明采用木質素磺酸鈉作為碳源，利用合適溶劑和超聲作用使樣品呈微球，再利用水熱法直接合成二硫化鉬，使其生長在木質素表面，然后通過高溫熱解制成我們需要的二硫化鉬改性多孔微球碳材料。最后，對樣品的電化學性能進行測試分析。本發明的有益效果主要體現在：制成的MoS₂@C復合材料具有高比表面積，良好的循環和大電流充放電穩定性，高比電容等特點。

(一)技術領域

本發明涉及一種木質素為碳源的MoS₂@C復合電極材料的制備方法。

(二)背景技術

近幾年來，對于鋰離子電池負極材料的研究，主要集中在提高充放電效率，提高電池使用壽命和提高材料的比表面積等方面。現今的研究，主要是在碳材料的表面改性和負極材料表面附著納米相、表面形成納米微孔以及其它一些納米技術的應用。該方向的研究的成果頗多，也展示了鋰離子電池的發展前景十分可觀。

二硫化鉬(MoS₂)用作鋰離子電池負極材料的理論容量很大，是一種極具前景的電極材料選擇；木質素是一種廣泛存在于植物體中的無定形的、分子結構中含有氧代苯丙醇或其衍生物結構單元的芳香性高聚物，其同時含有多種活性官能團，如羥基、羰基、羧基、甲基及側鏈結構，是一種極具前景的多孔碳材料的碳源。

迄今為止，也有利用水熱法合成的MoS₂納米片制成電極的報道 [《MaterialsResearch Bulletin》,2009,44(9):1811-1815]，比電容可達748m Ah/g。但是該電極依舊存在鋰離子嵌脫過程引發MoS₂體積的變化的問題，導致其實際電化學性能并不是穩定。多孔碳材料木質素微納米材料是一種良好且具有實際使用價值的電極材料，具有良好的結構穩定性，將其與 MoS₂復合有望兼有兩者優點。

(三)發明內容

本發明目的是提供一種結構穩定，比表面積大，以木質素為碳源的 MoS₂@C復合材料的制備方法。

本發明采用的技術方案是：

一種木質素為碳源的MoS₂@C復合電極材料的制備方法，所述方法包括：

(1)將木質素磺酸鈉溶于去離子水中，超聲溶解；

(2)取異丙醇置于超聲水浴中，將步驟(1)得到的溶液借助自動進樣機以10～20ml/h的速度注入異丙醇中，得到木質素微球的懸浮液；

(3)稱取硫脲和鉬酸鈉置于步驟(2)得到的懸浮液中，將混合液置于高壓反應釜中，將反應釜放在高溫烘箱中，180～220℃反應 8～10h，冷卻后，將反應物離心洗滌得到長有二硫化鉬的木質素微球粉末，真空烘干，得到干燥MoS₂@木質素納米微球粉末；

(4)將步驟(3)得到的干燥MoS₂@木質素納米微球粉末置于N₂氣氛中經管式爐煅燒，得到MoS₂@C復合電極材料。

木質素磺酸鈉、硫脲和鉬酸鈉質量用量之比為：500～1000：150～160： 230～250，優選為500：151：237。

步驟(4)中煅燒工藝優選為：以5℃/min的速度升溫到300℃，再以 2℃/min的速度升溫至500℃，保溫1h后，以5℃/min升溫至900℃，經 1h保溫后以6℃/min的速度降溫至300℃，然后隨爐冷卻至100℃后取出。

步驟(3)離心設置為6000r/min，5min/次。

步驟(2)高溫烘箱反應溫度為180℃。