[發明專利]一種不含樟腦的優質天然冰片（右旋龍腦）的制備方法

在審

• 申請號: 201710491485.2
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN109111346A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 吳發強
• 申請（專利權）人: 歐曉英
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C29/80;C07C29/78;C07C35/30
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一種不含樟腦的優質天然冰片（右旋龍腦）的制備方法，涉及醫藥技術領域，具體涉及一種不含樟腦的優質天然冰片（右旋龍腦）的制備方法。針對現有技術產品含有樟腦、存在有機溶劑或其他化學成分殘留、成本較高等不足，本發明通過采用減壓蒸餾法提取，降低提取溫度，減少與氧氣的接觸，減少有效成分損失并提高了效率、降低了成本；采用蒸餾提取得到的揮發油（精油）溶解結晶，得到的產品為零有機溶劑和其他化學成分殘留，右旋龍腦含量達98.5%以上，氣相色譜法檢測不含樟腦，產品得率提高15%以上，產品質量和價格競爭力強。

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，具體涉及一種不含樟腦的優質天然冰片（右旋龍腦）的制備方法。

背景技術

天然冰片，習稱“梅花冰片”、“梅片”、“梅花腦”、“龍腦香”等，具有開竅醒神、清熱止痛的功效，為芳香開竅要藥，與麝香齊名，二者合用則相須相使，使芳香開竅醒神之力大增，為治中風高熱神昏等閉癥的常用對藥，世稱“冰麝”。

天然冰片原產于印尼的蘇門答拉群島，是從龍腦香樹Dryobalanops aromaticaGaertn. f.的樹脂提取，或以龍腦香樹干及樹枝經水蒸氣蒸餾升華而得。龍腦香樹主要分布于南洋群島，二十一世紀以前，我國所需的天然冰片主要自印度尼西亞等國進口。因長期伐樹取腦，龍腦香樹資源已近枯竭。近年來，我國從樟科植物樟Cinnamamum camphora (L.)Presl的新鮮枝、葉中發現了右旋龍腦，找到天然冰片的新資源。樟的新鮮枝、葉經提取加工制成的天然冰片（右旋龍腦），先后載入《中國藥典》2005年版一部、《中國藥典》2010年版一部及《中國藥典》2015年版一部。

樟的新鮮枝、葉中也含有樟腦。在氧化劑作用下，龍腦也可氧化為樟腦。樟腦的藥理作用與天然冰片不同，毒副作用相對較大，是需要除去的雜質。現行的《中國藥典》2015年版一部規定，天然冰片（右旋龍腦）含樟腦（C₁₀H₁₆O）不得過3.0%，含右旋龍腦（C₁₀H₁₈O）不得少于96.0%。由于樟腦與右旋龍腦結構比較接近，理化性質相近，易被一同提取，分離純化困難，因此降低天然冰片的樟腦含量和提高右旋龍腦含量，是當前的熱點課題。

專利CN92106841.7公開了“從樟樹葉片中提取右旋龍腦的方法”，其特征是：先將樟樹葉及小枝洗凈粉碎，然后置于蒸餾鍋中，在760～960mmHg壓力下，80～110℃溫度中用水蒸汽蒸餾，通入冷凝器冷卻，升華得晶體和母液，再將母液通過真空濃縮干燥得晶體，提純后成型。該方法生產的產品右旋龍腦含量較低，樟腦含量較高，外觀呈粉末狀結晶，用戶難以接受。2003年9月，中國林業科學研究院宋永芳等人在《林產化工與工業》第23卷第三期發表的“高純度天然右旋龍腦的制備研究”進一步揭示，用樟樹枝葉蒸餾升華出的粗龍腦含量較低（約80%），樟腦約10%，必須進行精制提純，用溶劑溶解重結晶。但該方法有得率低（一般不高于45％）、成本高等不足，右旋龍腦含量仍偏低，一般為95％左右。專利CN200710071262.7提供一種用樟樹鮮枝葉制取片狀結晶體的天然冰片的方法，該方法采取普通蒸餾提取粗龍腦油，經離心分離后粗品用沸點為60～90℃的石油醚作為溶劑進行結晶，得到片狀結晶體的天然冰片。專利CN201110415893.2提供一種樟枝葉的揮發油餾出液直接溶解在溶劑中，無需疏通、清洗冷凝器的天然冰片的制備方法，用濃度為40%～95%的乙醇作為吸收溶劑，所得粗品經過重結晶精制，純度有所提高。現有技術未解決產品含有樟腦的問題，且需使用有機溶劑或其他化學成分精制，存在有機溶劑或其他化學成分殘留，成本較高。

發明內容

發明目的：針對現有產品及技術中存在的不足，本發明提出一種不含樟腦的優質天然冰片（右旋龍腦）的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的：

1. 采用減壓蒸餾法提取，蒸餾壓力－0.01～－0.09MPa（約690～85mmHg）、溫度45～95℃；