[發明專利]一種2,6?二甲基?3，5?二溴吡啶的合成方法在審
| 申請號： | 201710490478.0 | 申請日： | 2017-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN107311919A | 公開（公告）日： | 2017-11-03 |
| 發明（設計）人： | 劉瑞海 | 申請（專利權）人： | 劉瑞海 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 221000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)以2,6-二甲基-3-氨基吡啶為原料，將2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐加到四口燒瓶中，升溫至回流，薄層色譜跟蹤反應；
(2)等步驟(1)中的反應液溫度降至23℃以下時，滴加液溴，滴完，40-55℃反應2-3小時，再向體系中加入水至所有固體溶解后，滴加氫氧化鈉溶液，有大量沉淀生成再繼續反應20-40分鐘，抽濾，干燥，重結晶得到2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶；
(3)將2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶加入溴化氫溶液中，在催化量的溴化亞銅存在下，滴加飽和亞硝酸鈉溶液，溫度控制在-3-4℃，反應2-3小時，得2,6-二甲基-甲基-3,5-二溴吡啶。
2.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩爾比為1：1.3-2.1。
3.根據權利要求2所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩爾比為1：1.6。
4.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中氫氧化鈉的質量百分比濃度為35％。
5.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中重結晶采用的溶劑為乙醇。
6.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中溴化氫溶液的質量百分比濃度為45％。
7.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶與溴化亞銅之間的摩爾比為1:1.2-1.7。
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