[發明專利]一種2?甲氧基甲基吡啶的合成方法

在審

• 申請號: 201710490477.6
• 申請日: 2017-06-25
• 公開（公告）號: CN107033067A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 劉瑞海
• 申請（專利權）人: 劉瑞海
• 主分類號: C07D213/30
• 分類號: C07D213/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及有機化學領域，特別是一種2-甲氧基甲基吡啶的合成方法。

背景技術

2-甲氧基甲基吡啶作為重要的醫藥中間體和精細化工原料，應用范圍廣泛，市場前景廣闊。在醫藥上，作為重要的醫藥中間體的2-甲氧基甲基吡啶可用來合成緩瀉藥比沙可啶，也是合成有機磷酸酯類解毒藥解磷定的原料，并且最近有報道2-甲氧基甲基吡啶也可作為合成抗HIV蛋白酶抑制劑的原料；在農業上，2-甲氧基甲基吡啶是合成一些殺螨劑的必須中間體；在感光工業上，2-甲氧基甲基吡啶可用于合成含氮雜環類彩色照相材料。因此，研究出成本低、收率高、并且適用于工業生產的2-甲氧基甲基吡啶制備方法一直是人們努力的方向。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種環保且低成本的2-甲氧基甲基吡啶的合成方法。

為解決上述的技術問題，本發明一種2-甲氧基甲基吡啶的合成方法包括以下步驟：

以2-甲基吡啶為原料，通過溴化反應得到2-溴-甲基吡啶；

所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺反應得到(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨；

將所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨溶于甲醇，再加入甲醇鈉，在氮氣下加熱回流1h，得到2-甲氧基甲基吡啶。

進一步的，所述溴化反應中2-甲基吡啶與液溴的摩爾比為1:1.2-1.5，反應溫度為70-80℃。

更進一步的，所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺的摩爾比為1：1.1-1.5，反應溫度為40-60℃。

更進一步的，所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨與甲醇鈉的摩爾比為1:1.2-2。

更進一步的，以2-甲基吡啶為原料，通過溴化反應得到2-溴-甲基吡啶，所述2-甲基吡啶與液溴的摩爾比為1:1.2，所述反應溫度為70℃，攪拌1h以反應完全；

所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺在40℃條件下，所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺的摩爾比為1：1.1，反應2h，得到(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨；

將所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨溶于甲醇，再加入甲醇鈉，所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨與甲醇鈉的摩爾比為1:1.2，在氮氣下加熱回流1h，得到2-甲氧基甲基吡啶。

更進一步的，以2-甲基吡啶為原料，通過溴化反應得到2-溴-甲基吡啶，所述2-甲基吡啶與液溴的摩爾比為1:1.5，所述反應溫度為80℃，攪拌1h以反應完全；

所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺在60℃條件下，所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺的摩爾比為1：1.5，反應2h，得到(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨；

將所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨溶于甲醇，再加入甲醇鈉，所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨與甲醇鈉的摩爾比為1:2，在氮氣下加熱回流1h，得到2-甲氧基甲基吡啶。

更進一步的，以2-甲基吡啶為原料，通過溴化反應得到2-溴-甲基吡啶，所述2-甲基吡啶與液溴的摩爾比為1:1.3，所述反應溫度為72℃，攪拌1h以反應完全；

所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺在52℃條件下，所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺的摩爾比為1：1.4，反應2h，得到(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨；

將所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨溶于甲醇，再加入甲醇鈉，所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨與甲醇鈉的摩爾比為1:1.8，在氮氣下加熱回流1h，得到2-甲氧基甲基吡啶。

更進一步的，所述甲醇鈉的質量百分比為20％。

采用上述合成方法后，本發明以2-甲基吡啶為原料，經溴化反應得到2-溴-甲基吡啶，三甲胺反應得到(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨，最后與甲醇鈉反應得到2-甲氧基甲基吡啶。本發明的合成方法總收率高、原料價格便宜、反應時間短、條件溫和、工藝操作簡單。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式對本發明作進一步的說明。

實施方式一：

以2-甲基吡啶為原料，通過溴化反應得到2-溴-甲基吡啶，所述2-甲基吡啶與液溴的摩爾比為1:1.2，所述反應溫度為70℃，攪拌1h以反應完全；

所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺在40℃條件下，所述2-溴-甲基吡啶與三甲胺的摩爾比為1：1.1，反應2h，得到(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨；

將所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨溶于甲醇，再加入甲醇鈉，所述(2-吡啶甲基)三甲基溴化銨與甲醇鈉的摩爾比為1:1.2，在氮氣下加熱回流1h，得到2-甲氧基甲基吡啶。

反應方程式如下：

實施方式二：