[發明專利]一種3?溴?5甲基吡啶的合成方法在審
| 申請號： | 201710490472.3 | 申請日： | 2017-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN107162963A | 公開（公告）日： | 2017-09-15 |
| 發明（設計）人： | 劉瑞海 | 申請（專利權）人： | 劉瑞海 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 221000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一種3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
丙二酸二乙酯和堿金屬反應生成鹽，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液進行縮合反應，之后在酸性條件下脫羧得3-硝基-5甲基吡啶；
3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶劑，加氫還原，抽濾，濾液濃縮，得3-氨基-5甲基吡啶；
3-氨基-5甲基吡啶先與酸生成鹽，冷卻至-10℃-0℃，滴加液溴，滴完滴加亞硝酸鈉水溶液，滴加完畢調節溶液pH為堿性，再進行萃取、干燥、濃縮，得3-溴-5甲基吡啶。
2.按照權利要求1所述的一種3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述丙二酸二乙酯、堿金屬、3-硝基-5氯吡啶的摩爾比為5-6:1.1-1.3：1。
3.按照權利要求2所述的一種3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述堿金屬選自金屬鈉、金屬鉀之間的一種。
4.按照權利要求3所述的一種3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：
丙二酸二乙酯和鈉反應生成鹽，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液進行縮合反應，之后在酸性條件下脫羧得3-硝基-5甲基吡啶；所述丙二酸二乙酯、堿金屬、3-硝基-5氯吡啶的摩爾比為5:1.1：1；
3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶劑，加氫還原，抽濾，濾液濃縮，得3-氨基-5甲基吡啶；
3-氨基-5甲基吡啶先與酸生成鹽，冷卻至-10℃，滴加液溴，滴完滴加亞硝酸鈉水溶液，滴加完畢調節溶液pH為堿性，再進行萃取、干燥、濃縮，得3-溴-5甲基吡啶。
5.按照權利要求3所述的一種3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：
丙二酸二乙酯和鈉反應生成鹽，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液進行縮合反應，之后在酸性條件下脫羧得3-硝基-5甲基吡啶；所述丙二酸二乙酯、堿金屬、3-硝基-5氯吡啶的摩爾比為6:1.3：1；
3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶劑，加氫還原，抽濾，濾液濃縮，得3-氨基-5甲基吡啶；
3-氨基-5甲基吡啶先與酸生成鹽，冷卻至0℃，滴加液溴，滴完滴加亞硝酸鈉水溶液，滴加完畢調節溶液pH為堿性，再進行萃取、干燥、濃縮，得3-溴-5甲基吡啶。
6.按照權利要求3所述的一種3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：
丙二酸二乙酯和鉀反應生成鹽，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液進行縮合反應，之后在酸性條件下脫羧得3-硝基-5甲基吡啶；所述丙二酸二乙酯、堿金屬、3-硝基-5氯吡啶的摩爾比為5.4:1.2：1；
3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶劑，加氫還原，抽濾，濾液濃縮，得3-氨基-5甲基吡啶；
3-氨基-5甲基吡啶先與酸生成鹽，冷卻至-4℃，滴加液溴，滴完滴加亞硝酸鈉水溶液，滴加完畢調節溶液pH為堿性，再進行萃取、干燥、濃縮，得3-溴-5甲基吡啶。
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