[發(fā)明專利]測(cè)定保護(hù)渣中硫含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710487680.8
• 申請(qǐng)日: 2017-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN107436292A
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 禹青霄;安治國(guó);劉潔;任玲玲;葛晶晶;禹繼志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河鋼股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/3563
• 分類號(hào): G01N21/3563
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司13108
• 代理人: 趙紅強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋼鐵冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種測(cè)定保護(hù)渣中硫含量的方法。

背景技術(shù)

通常保護(hù)渣被用于鋼鐵和其他冶煉行業(yè)。在鋼水冶煉過程中，保護(hù)渣主要起絕熱保溫，隔絕空氣、防止鋼液二次氧化、凈化鋼渣界面、吸附鋼液中夾雜物硫和磷以及潤(rùn)滑坯殼并改善凝固傳熱的作用，因此快速、準(zhǔn)確的對(duì)其成分硫的測(cè)定非常重要?，F(xiàn)有技術(shù)中，如何準(zhǔn)確測(cè)定保護(hù)渣中硫含量是目前的一個(gè)難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種快速、準(zhǔn)確的測(cè)定保護(hù)渣中硫含量的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：所述保護(hù)渣試樣中加入純鐵、高純錫和高純鎢作為助熔劑，采用高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行測(cè)定。

本發(fā)明所述保護(hù)渣試樣用量為0.1000g～0.2000g，純鐵用量0.3g～0.5g，高純錫用量0.3g～0.5g，高純鎢用量1.5g～1.7g。

本發(fā)明所述純鐵和高純錫先加入紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄逯校偌尤氡Ｗo(hù)渣試樣，最后加入高純鎢。

本發(fā)明所述高頻紅外碳硫分析儀采用爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。

本發(fā)明所述測(cè)定前進(jìn)行助熔劑的空白試驗(yàn)，然后在測(cè)定保護(hù)渣試樣時(shí)進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明通過加入助熔劑在紅外高頻碳硫分析儀中測(cè)定保護(hù)渣中硫，具有分析步驟少、化學(xué)干擾少，分析周期短，準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。

本發(fā)明采用爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正，解決了保護(hù)渣中的硫無標(biāo)樣的問題；保護(hù)渣中的硫無國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品，高爐渣或轉(zhuǎn)爐渣機(jī)體與保護(hù)渣相類似，故用高爐渣或轉(zhuǎn)爐渣國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)證。本發(fā)明選擇了最佳助熔劑配比，從而使保護(hù)渣中硫完全釋放，提高了測(cè)量的具體實(shí)施方式。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)便、快速，測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性較好，解決了保護(hù)渣中硫含量的測(cè)定難題，為鋼鐵冶煉質(zhì)量控制提供了可靠的技術(shù)保障。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

本測(cè)定保護(hù)渣中硫含量的方法是應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀采用高頻感應(yīng)燃燒一紅外線吸收法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定工藝如下所述：

1、主要儀器和試劑：

實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備：美國(guó)力可LECO CS600紅外碳硫分析儀；德國(guó)賽多利斯電子天平，精度0.0001g。

實(shí)驗(yàn)所用試劑：紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄逶?000℃灼燒4小時(shí)后置于干燥器中備用；助熔劑：純鐵、高純錫、高純鎢，各助熔劑中含硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于0.0005%；硫酸鉀（基準(zhǔn)試劑）：105℃干燥1h，干燥器中冷卻備用；氧氣：純度＞99.99%（體積分?jǐn)?shù)）；動(dòng)力氣：氮?dú)?，必須無水無油；爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品，選自平爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、釩鈦高爐渣和高爐渣。

2、測(cè)試步驟：

（1）測(cè)定參數(shù)：設(shè)定紅外碳硫分析儀的工作參數(shù)具體為，氧氣流量為3.0L/min；吹掃時(shí)間為15s；延遲時(shí)間20s；分析時(shí)間為40s；比較器水平為2.00；清掃間隔為5次。

（2）標(biāo)準(zhǔn)化校正：將一系列爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對(duì)爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品的硫含量進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)標(biāo)樣三次分析值不超過允許差，最后按儀器操作規(guī)程進(jìn)行多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化校正。校正后，另選一爐渣標(biāo)樣進(jìn)行分析，分析值在允許差范圍內(nèi)，即可進(jìn)行試樣分析，否則重新做標(biāo)準(zhǔn)化校正。

（3）空白實(shí)驗(yàn)：在一空坩堝內(nèi)加入與分析試樣時(shí)所需相同量的助熔劑，于步驟（2）所得的標(biāo)準(zhǔn)化曲線中進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)測(cè)定5～6次得到低而且比較一致的讀數(shù)，用記錄最小的三次讀數(shù)，記算平均值，輸入儀器中，儀器在測(cè)定試樣時(shí)會(huì)進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償。

（4）加入0.3g～0.5g純鐵與0.3g～0.5g高純錫于紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄逯?；稱取0.1000g～0.2000g保護(hù)渣試樣于上述坩堝中，再加入1.5g～1.7g高純鎢。

（5）將坩堝放置在高頻紅外碳硫分析儀中，試樣在氧氣流中經(jīng)高頻爐加熱，在助熔劑、氧氣的作用下，硫反應(yīng)生成SO₂，以氧氣為載氣經(jīng)濾塵和除濕后，進(jìn)入SO₂紅外吸收池，利用紅外檢測(cè)器和積分程序測(cè)定燃燒后SO₂的生成量從而測(cè)得試樣中的硫含量。

實(shí)施例1：本測(cè)定保護(hù)渣中硫含量的方法采用下述具體工藝。