[發明專利]用于檢測茶葉中殘留農藥的固相萃取柱和檢測方法

有效

• 申請號: 201710487325.0
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107281780B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 楊鵬博;楊松林;毓志超;馬麗;王軍
• 申請（專利權）人: 廣州安諾科技股份有限公司
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;G01N21/78
• 代理公司: 44224 廣州華進聯合專利商標代理有限公司
• 代理人: 曾銀鳳

本發明涉及一種用于檢測茶葉中殘留農藥的固相萃取柱和檢測方法。該固相萃取柱包括柱管、設置于柱管中的兩個篩板和填充于兩個篩板之間的填料；所述篩板為纖維素板，所述填料為合成硅酸鎂吸附劑。將茶葉樣品經過緩沖鹽溶液進行浸泡處理，再用氧化劑進行氧化后，調節其pH值為4.5?5.5，再通過本發明的固相萃取柱萃取后，即可得到待測液，將該待測液進行檢測即可快速而準確的檢測出茶葉樣品中是否含有有機磷及氨基甲酸酯類殘留農藥。本發明的固相萃取柱成本較低、適用于大量快速檢測工作，過柱不需要洗脫，直接得到目標物質的澄清溶液，直接檢測。本發明的檢測方法回收率高，檢測效率高，檢測準確性好。

技術領域

本發明涉及分析檢測領域，特別是涉及一種用于檢測茶葉中殘留農藥的固相萃取柱和檢測方法。

背景技術

近年來，我國茶葉中農藥殘留的問題屢遭媒體曝光，如“我國茶葉農藥殘留檢出率相當一部分超過歐盟標準”；“受到農藥殘留問題的影響，1999年我國茶葉的出口量比1998年下降了8.2％”；還有去年“某質量檢測單位對國內幾大城市的抽查結果顯示，農藥殘留超標的茶葉竟達40％”等。我國茶葉中農藥殘留的情況，在20世紀80年代以前，主要是農藥六六六和滴滴涕。1984年我國政府宣布在全國范圍內停止生產、銷售和使用六六六和滴滴涕之后，我國出口茶葉中98％以上都低于國際上規定的0.2mg/kg的MRL標準。

自1984年我國頒布了農藥管理條例之后，我國農藥管理步入法制化軌道，農藥采用登記制度，迄今為止有18種農藥經登記可以在茶樹上使用，并制定了相關的安全使用標準，使我國茶葉中農藥使用步入了有序管理，茶葉中農藥殘留問題已獲得基本解決。但是，由于從20世紀80年代開始，我國茶葉生產體制以茶農個體生產方式為主，因而在農藥合理使用技術的推廣和農藥殘留控制上出現了一定難度，導致我國茶葉中農藥殘留超標又出現回升趨勢。

我國茶葉中農藥殘留是世界上茶葉出口國中超標率最高的國家之一。據歐盟1999年底對世界上32個茶葉出口國和地區的分析結果，根據茶葉中農藥殘留水平的高低，分為三類：第一類，是農藥殘留水平低的國家，包括非洲產茶國和亞洲的印度尼西亞和斯里蘭卡；第二類是殘留水平高的國家和地區，包括中國、中國的臺灣省、日本和越南；第三類是居第一、第二類之間的國家，包括印度等。正因為如此，使得我國茶葉出口出于非常不利的境地。

目前商業化的農藥殘留檢測方法主要有以下兩種，一是將茶葉粉碎，然后用有機溶劑萃取，后進行吹干、復溶等操作再進行酶抑制法檢測(參考GB-T18625-2002茶中有機磷及氨基甲酸酯農藥殘留量的簡易檢驗方法酶抑制法)；二是將茶葉粉碎，有機試劑提取后，經固相萃取柱保留、洗脫等步驟得到有效農藥成分再進行液相或液質檢測(參考GB23200.13-2016食品安全國家標準茶葉中448種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-質譜法)。但是，茶葉中成分非常復雜，對于第一種方法，選擇用于提取的有機試劑比較困難，提取后的試劑部分經吹干復溶后會帶有一定的顏色，對結果(比色法)有較大的影響，并且該方法收率比較低，吹氣過程損失也較大。對于第二種方法，除了第一種方法中相同的問題外，還存在一定的技術難度，由于使用了Cleanert TPT固相萃取柱，該柱由三層不同填料填裝，市場化難度較大、成本較高，不適用于日常快篩快檢工作，難以滿足低成本、普適性等要求。

發明內容

基于此，本發明提供了一種用于檢測茶葉中有機磷及氨基甲酸酯類殘留農藥的固相萃取柱，該固相萃取柱制作成本低，能快速分離茶葉中的有機磷及氨基甲酸酯類殘留農藥。

具體技術方案如下：

一種用于檢測茶葉中有機磷及氨基甲酸酯類殘留農藥的固相萃取柱，所述固相萃取柱包括柱管、設置于柱管中的兩個篩板和填充于兩個篩板之間的填料；所述篩板為纖維素板，所述填料為合成硅酸鎂吸附劑。

在其中一些實施例中，所述纖維素板是由樹纖維、帶電樹脂和硅藻土的混合材料制備而成，所述合成硅酸鎂吸附劑為Florisil-MgO·SiO₂吸附劑。