[發明專利]一種磁性石墨烯混合基質膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201710487144.8
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107281941B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 白云翔;徐曉東;王晨雨;謝逸飛
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B01D71/58
• 分類號: B01D71/58;B01D71/44;B01D69/02;B01D69/06;B01D67/00;B01D53/22
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 殷紅梅

本發明屬于膜分離技術領域,具體涉及一種磁性石墨烯混合基質膜及其制備方法。主要特征在于：將制備的磁性石墨烯均勻分散到三氯甲烷中，然后加入微孔有機聚合物粉末攪拌至均勻，在聚四氟乙烯板上刮涂成薄膜，溶劑揮發法制備一種磁性石墨烯混合基質膜，用于分離氧氣、氮氣。相比于其他磁性膜，該磁性膜中的磁性石墨烯兼有石墨烯特殊的二維片層結構和四氧化三鐵的磁性能，且在磁性膜中不易團聚，分散性較好，對氣體滲透性和選擇性都有提高的特點，在磁性膜分離氧氣、氮氣領域具有重要的應用前景。

技術領域

本發明屬于高新技術及氣體分離膜制備領域，尤其涉及一種磁性石墨烯混合基質膜及其制備方法。

背景技術

富氧空氣是氧體積分數超過21%的空氣，除具備普通空氣的助燃、呼吸和工業氧化等重要作用外，在節能環保、醫療和生物制品等領域也有廣泛應用。富氧空氣的傳統制取方法以深冷分離法和變壓吸附法為主，兩者均存在能耗高、設備復雜等缺點。與上述方法相比，膜技術具有結構緊湊、操作簡單、高效節能等優點而廣泛用于氣體分離研究。目前，商品化的富氧膜在低濃度富氧空氣（氧體積分數28～40%）制備領域具有很強的競爭力，但在制取氧濃度超過40%的高濃富氧空氣時，往往是不經濟的。因此，如何通過膜理化結構的設計和膜生產工藝的優化，獲得高選擇性富氧膜始終是氣體分離膜制備領域的研究熱點。

磁性富氧膜是借助外加磁場對氧氮分子磁化力作用的差異強化氧氮分離過程的一種新型氣體分離膜。磁性富氧膜以混合基質膜為主，由非磁性聚合物和分散其內部的磁性粒子構成。目前所采用的非磁性聚合物以乙基纖維素、聚(2,6-二甲基-1,4-苯醚)均為致密聚合物，磁性粒子則以釹、Fe₃O₄、γ-Fe₂O₃為主?，F有磁性富氧膜存在的問題主要有磁性粒子在膜中易團聚、氧氮分離選擇性低等，制約了磁性混合基質膜在氧氮分離領域的應用。石墨烯是典型的二維片狀碳材料，具有合成簡單、比表面積高、機械性能和熱穩定性優異、表面可功能化等優點，廣泛應用于氣體分離、離子分離以及海水淡化等領域。目前已有研究者以石墨烯作為載體，將金屬有機框架材料ZIF-8負載到石墨烯片層表面后，通過沉積在Al₂O₃支撐體或添加到聚合物中，制備氣體分離膜的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種磁性石墨烯混合基質膜及其制備方法，以克服現有技術的缺陷。

本發明提出的一種基于磁性石墨烯混合基質膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

A將1~5份微孔有機聚合物粉末溶于40~50份溶劑中，磁力攪拌3-6h形成均勻溶液；

B將上述溶液用0.2~0.8μm針式過濾器過濾后，加入0.0005~0.02份磁性石墨烯粉末，超聲攪拌6~12h后，在四氟乙烯板上刮涂成薄膜，薄膜厚度為80μm；

C將薄膜于室溫下干燥24h去除部分溶劑，再于真空干燥箱內干燥至恒重，得到磁性石墨烯混合基質膜產品。

優選的，所述微孔有機聚合物為聚希夫堿、聚苯并噻唑、聚苯并惡唑或聚吡咯中一種。

優選的，所述微孔有機聚合物的分子量為5~6萬。

優選的，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、四氫呋喃中的任意一種或幾種混合物。

優選的，所述磁性石墨烯為石墨烯片層表面負載四氧化三鐵納米粒子，四氧化三鐵粒徑為30-50nm，負載量為85wt%-90wt%。

本發明還提供一種磁性石墨烯混合基質膜，其特征在于配方包括如下組分：微孔有機聚合物1~5份、磁性石墨烯0.005~0.02份、溶劑40~50份。

優選的，所述微孔有機聚合物為聚希夫堿、聚苯并噻唑、聚苯并惡唑或聚吡咯中一種。

優選的，所述微孔有機聚合物的分子量為5~6萬。