[發明專利]分析β?SiC過渡層對金剛石膜形核生長影響的方法

在審

• 申請號: 201710487136.3
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107340307A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 于翔;劉飛;任毅;張震
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22;G01N23/207;G01N21/65;G01N3/08;C23C14/54;C23C14/06
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司11279
• 代理人: 蔣常雪

1.一種分析β-SiC過渡層對金剛石膜形核生長影響的方法，其特征在于：所述方法采用中頻磁控濺射技術在硬質合金基體上沉積SiC過渡層，通過控制Si靶的濺射功率和乙炔氣體的流量來實現Si元素與C元素的反應，通過對沉積溫度的調控，獲得不同表面形貌和組織特性的β-SiC過渡層；利用熱絲化學氣相沉積在SiC過渡層表面沉積金剛石薄膜，利用掃描電鏡觀察樣品的表面形貌，利用X射線衍射檢測過渡層的組成、晶粒取向及結構變化，利用拉曼光譜表征金剛石薄膜的純度和內應力的變化，利用微米壓痕測試金剛石薄膜的機械性能；研究沉積溫度對磁控濺射β-SiC過渡層表面形貌和組織特性的影響，探索低溫沉積β-SiC過渡層表面形貌和組織特性對金剛石薄膜形核及生長的影響，澄清β-SiC過渡層影響金剛石形核及生長的作用機理。

2.如權利要求1所述的一種分析β-SiC過渡層對金剛石膜形核生長影響的方法，其特征在于：所述方法通過分析β-SiC過渡層的SEM和XRD結果，探討磁控濺射沉積溫度變化對β-SiC過渡層組織形貌和組成成分的影響，通過比較不同沉積溫度SiC過渡層上金剛石薄膜形核和生長情況，探索β-SiC過渡層組織結構對金剛石形核和生長的影響，通過比較金剛石薄膜的壓痕，評價β-SiC過渡層變化對金剛石薄膜性能的影響，在上述分析的基礎上，揭示金剛石在β-SiC表面形核和生長的作用機理。

3.如權利要求1所述的一種分析β-SiC過渡層對金剛石膜形核生長影響的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)β-SiC過渡層樣品制備；

2)分析沉積溫度對β-SiC過渡層的影響：利用掃描電鏡觀察樣品的表面形貌，利用X射線衍射檢測過渡層的組成、晶粒取向及結構變化，通過分析β-SiC過渡層的SEM和XRD結果，探討磁控濺射沉積溫度變化對β-SiC過渡層組織形貌和組成成分的影響；

3)金剛石薄膜樣品制備；

4)分析β-SiC過渡層對金剛石形核及生長的影響：利用拉曼光譜表征金剛石薄膜的純度和內應力的變化，利用微米壓痕測試金剛石薄膜的機械性能；通過比較不同沉積溫度SiC過渡層上金剛石薄膜形核和生長情況，探索β-SiC過渡層組織結構對金剛石形核和生長的影響；

5)分析β-SiC過渡層對金剛石薄膜力學性能的影響：通過比較金剛石薄膜的壓痕，評價β-SiC過渡層變化對金剛石薄膜性能的影響；

6)總結β-SiC過渡層對金剛石形核和生長的影響機理：在上述分析的基礎上，揭示金剛石在β-SiC表面形核和生長的作用機理。

4.如權利要求1或3所述的一種分析β-SiC過渡層對金剛石膜形核生長影響的方法，其特征在于，所述步驟1)中包括兩個子過程：

a)基底預處理：利用硬質合金作為基底，沉積前，分別用丙酮和乙醇超聲波對基底清洗10分鐘；在-800V的偏壓及40％占空比下，用Ar⁺清洗靶材和樣品20分鐘；

b)沉積過程：利用中頻磁控濺射系統中的成對的Si靶來沉積SiC過渡層，爐體真空為3.0×10^-3Pa，沉積SiC過渡層時的爐體壓力為0.3-0.5Pa，乙炔氣體流量在40-200Sccm之間，偏壓為-100V，真空比50％，Si靶電流25A，沉積溫度分別為100℃、200℃、300℃和400℃。

5.如權利要求1或3所述的一種分析β-SiC過渡層對金剛石膜形核生長影響的方法，其特征在于，所述步驟3)中利用熱絲化學氣相沉積在SiC過渡層表面沉積金剛石薄膜，所用氣體為CH₄/H₂混合氣體，沉積時間4h，整個沉積過程中的氣壓維持在3.0KPa左右，所用熱絲直徑為0.4mm，熱絲溫度2000℃，生長金剛石的基底溫度為850℃，熱絲和基底之間的距離為10mm。

6.如權利要求5所述的一種分析β-SiC過渡層對金剛石膜形核生長影響的方法，其特征在于：所述CH₄/H₂混合氣體的體積比為H₂：CH₄＝1:100。