[發明專利]一種測量獨立同核自旋對間接偶合模式的方法

有效

• 申請號: 201710486884.X
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107144591B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 林玉蘭;關泉帥;陳忠
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;陳淑嫻

1.一種測量獨立同核自旋對間接偶合模式的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將待檢測的樣品直接裝入核磁試管中，然后將裝好樣品的試管放入核磁譜儀的檢測磁體中；

(2)對樣品進行勻場和鎖場；

(3)用一維核磁共振脈沖序列采樣一張一維譜，獲得譜圖的譜寬；

(4)在固定功率下，測量一維核磁共振脈沖序列中非選擇性矩形π/2脈沖持續時間，為多色脈沖、選擇性脈沖以及絕熱脈沖參數設置提供依據；

(5)在核磁共振波譜儀上導入預設脈沖序列，所述預設脈沖序列包括自旋相關轉移模塊、同核自旋對選擇模塊和J調制信號采樣模塊；

(6)打開所述預設脈沖序列的自旋相關轉移模塊、同核自旋對選擇模塊和J調制信號采樣模塊，設置各個模塊的參數；

(7)完成參數設置后，執行數據采樣，檢測每個所選擇的自旋，其與之獨立偶合核的間接偶合關系的時間是20分鐘，得到二維譜數據；

(8)當數據采樣全部完成后，進行相關的數據后處理，得到反映與選擇自旋所有獨立間接偶合關系的核磁共振二維J分解譜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：第(5)步所述預設脈沖序列中自旋相關轉移模塊由相位受傅里葉變換矩陣調制的多色π/2脈沖和一個非選擇性矩形π/2脈沖構成，所述多色π/2脈沖選擇激發感興趣的自旋，所述非選擇性矩形π/2脈沖實現感興趣自旋的磁化矢量轉移至與之相偶合自旋。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：第(5)步所述脈沖序列中同核自旋對選擇模塊由一個多色π脈沖、作用在梯度場下的一對斜率反向的線性調頻脈沖組成的PSYCHE模塊、PSYCHE模塊兩端的散相梯度場、以及放置在多色π脈沖和PSYCHE模塊兩邊的一對同向散相梯度場構成；所述多色π脈沖選擇與所述多色π/2脈沖選擇相同的核的縱向磁化進行翻轉，所述梯度場下的一對斜率反向的線性調頻脈沖實現對核自旋的少量翻轉；其中少量被線性調頻脈沖翻轉的核自旋中，與所述多色π脈沖所選擇的核自旋具有間接偶合關系的，被所述J調制信號采樣模塊檢測，同時偶合核的化學位移在采樣期被檢測；而被所述多色π/2脈沖激發的核自旋的殘留橫向磁化矢量受到所述多色π脈沖翻轉以及放置在脈沖兩邊的一對同向梯度場作用下被濾除。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：第(5)步所述脈沖序列中J調制信號采樣模塊是由放置在所述同核自旋對選擇模塊兩側的間接維演化時間t₁構成，前后相等的兩部分演化期t₁/2及其中間同核自旋對選擇模塊形成自旋回波的信號演化。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：第(8)步所述數據后處理過程包括以下步驟：

(a)對多次二維譜數據重排，將每一次二維譜采樣得到的數據按照相同的t₁時間分成塊；

(b)將(a)分塊得到的數據沿采樣次數維進行傅立葉變換；

(c)將(b)變換得到的數據具有相同傅立葉變換域變量值的組成一組塊，并按照t₁時間遞增方式排列；

(d)將(c)重排后的數據進行傅立葉變換，最終得到多張核磁共振二維J分解譜，每一張二維J分解譜F1維反映一個選擇自旋核與偶合的所有自旋間獨立的J裂峰情況，F2維反映偶合自旋與非選擇自旋J裂峰情況。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(6)中，所述參數包括直接維譜寬SW、J調制信號模塊中間接維演化時間t₁、間接維點數ni、序列延遲時間RD、非選擇性矩形π/2脈沖時間、多色π/2脈沖功率和時間、多色π脈沖功率和時間、PSYCHE模塊中線型調頻脈沖功率和時間、PSYCHE模塊中梯度場強度及其作用時間、散相梯度場強度及其作用時間；所述序列延遲時間RD的設定范圍為3～5s。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟(7)的采樣過程包括以下步驟：首先所述預設脈沖序列延遲一段RD的時間；接著，脈沖序列的各個模塊依次對樣品作用，選擇出感興趣的自旋進行激發并對其施加相位調制，通過所述自旋相關轉移模塊將激發核自旋的橫向磁化矢量及相位傳遞給其偶合核，偶合核在同核自旋對選擇模塊作用下在F1維僅保留與激發核的間接偶合關系，并在間接維演化期t₁進行信號演化，在采樣期t₂采樣最終信號。