[發明專利]一種液體硅橡膠用鉑催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710486738.7
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107189071B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 許靜文;康潤華
• 申請（專利權）人: 江蘇矽時代材料科技有限公司
• 主分類號: C08G77/44
• 分類號: C08G77/44
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

本發明提供了一種液體硅橡膠用鉑催化劑的制備方法，包括如下步驟：S1.將碳酸氫鈉加入醇溶劑溶解；S2.在無氧條件下，在S1中加入氯鉑酸、乙烯基四甲基二硅氧烷和馬來酸酯類化合物進行反應；S3.待S2中反應完成后，濾去固體物，多次洗滌，合并濾液，將濾液脫除低分子后得到所述液體硅橡膠用鉑催化劑。本發明制備得到的液體硅橡膠用鉑催化劑用于液體硅橡膠中，有效調節乙烯基聚硅氧烷和氫基聚硅氧烷的加成反應活性與速率，催化速率優異，明顯改善加成型硅橡膠的可操作時間以及單組份加成型液體硅橡膠的常溫貯存時間,固化后固化件表面的平整性和光滑性得到明顯改善，對單組份或雙組份有機硅膠黏劑均適用。本發明的制備方法具有操作工藝簡單，產品收率高，適合在工業上推廣應用。

技術領域

本發明涉及加成型液體硅橡膠用催化劑技術領域，更具體地，涉及一種液體硅橡膠用鉑催化劑的制備方法。

背景技術

在引發Si-Vi(Vi為乙烯基Vinyl的簡寫)和Si-H間進行加成反應的催化劑中，應用最為廣泛也是最為有效的催化劑就是鉑催化劑。但是，作為硅氫加成反應的鉑催化劑，如果活性太高，存在雙組份加成型液體硅橡膠混合后可操作時間過短而單組份加成型液體硅橡膠無法貯存的問題；而如果催化劑的活性太低的話，又無法保證加成反應進行完全。因此，理想的催化劑應該是在達到硫化溫度前幾乎不發生反應，一旦達到了反應溫度，反應又必須迅速進行。

Karstedt催化劑是鉑催化劑中最為常用的高活性催化劑，為了避免室溫下硅氫加成反應進行得太快，可以在體系中加入抑制劑。炔醇類化合物是目前最為常用的抑制劑，但由于本身具有易揮發的缺點，因此在使用加成型液體硅橡膠時，會由于真空排泡以及加熱固化的過程中炔醇的揮發，使得固化件的表面不夠平整光滑。

為克服上述缺點，專利CN104371106 A公開了一種微膠囊化的鉑金催化劑及其制備方法。這種微膠囊化的鉑催化劑是將液體鉑催化劑包封在低軟化點熱塑性樹脂內，在室溫下或較低溫度下，由于鉑催化劑被隔離，起不到催化作用，但當溫度升至高于樹脂軟化點后，被樹脂包封的鉑催化劑便可釋放出來，從而催化硅氫加成反應使膠料交聯固化。但其制造工藝復雜，難于工業化，成本高不便推廣。專利CN105255192 A及CN103589157 A等專利將二乙烯基四甲基二硅氧與炔類化合物一起與鉑進行配位，得到高活性乙烯基鉑絡合物。該催化劑應用在加成型液體硅橡膠中集抑制和催化于一體，一劑兩用，因而在室溫下具有較長的貯存穩定性，而在適當加熱條件下又具有較快的硫化速度。但該催化劑所用炔類化合物配體沸點不高，且所形成的配合物自身的穩定性不佳，導致在高溫固化過程中，炔類化合物配體容易揮發損失，因而采用該催化劑的液體硅橡膠硫化后的性能及外觀并不理想。

發明內容

本發明根據現有技術中的不足，提供了一種液體硅橡膠用鉑催化劑的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明提供了一種液體硅橡膠用鉑催化劑的制備方法，包括如下步驟：

S1.將碳酸氫鈉加入醇溶劑溶解；

S2.在無氧條件下，在S1中加入氯鉑酸、乙烯基四甲基二硅氧烷和馬來酸酯類化合物進行反應；

S3.待S2中反應完成后，濾去固體物，多次洗滌，合并濾液，將濾液脫除低分子后得到所述液體硅橡膠用鉑催化劑；

S2中馬來酸酯類化合物為雙-三甲基硅烷基馬來酸酯或1.9g雙-乙烯基二甲基硅烷基馬來酸酯。

S2中馬來酸酯類化合物的結構如下所示：

其中，R為直鏈或帶支鏈脂肪烴基、取代或未取代脂肪環烴基，三甲基硅或乙烯基二甲基硅的單官能有機硅封頭劑。

更優選地，S2中馬來酸酯類化合物為雙-三甲基硅烷基馬來酸酯或雙-乙烯基二甲基硅烷基馬來酸酯。