[發(fā)明專利]一種芳樟醇的提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710486526.9
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107188784A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊少凡;萬玉明;馬創(chuàng)偉;雷長林;鄧意花
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西萬山香料有限責任公司
• 主分類號: C07C33/02
• 分類號: C07C33/02;C07C29/80;C07C41/42;C07C43/215;C07C29/82;C07C33/14
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務(wù)所有限公司45107
• 代理人: 湯凌志

1.一種芳樟醇的提取方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)從八角果、葉中提取茴香油：將八角果、葉投進蒸汽油鍋，收集油水混合物，油水分離得茴香油；

2)冷凍離心：將茴香油冷凍、粉碎、離心后加熱熔解；

3)將步驟2)得到的熔解液投入精餾塔，≤100Pa低壓下控制釜溫在50-125℃，收集相當于熔解液13-15％重量比的前餾分，得到30％草蒿腦，控制釜溫在120℃-130℃，收集相當于熔解液5-7％重量比的過度中間品，得到60-70％的茴香腦，繼續(xù)收集相當于熔解液70-74％重量比的茴香腦，釜溫調(diào)至130℃-140℃收集余下的尾油；

4)將步驟3)所得的前餾分投入精餾塔，≤300Pa下調(diào)節(jié)釜溫在50-90℃，控制頂溫45-60℃收集相當于前餾分50-60％重量比的蒎烯類，釜溫80-110℃，控制頂溫在60-75℃收集相當于前餾分30-35％重量比的共沸物，得到80％草蒿腦和16％松油醇；

5)將步驟4)得到的共沸物分成等重的兩份，先將一份投入高效精餾塔進行間歇投料高效精餾分離，≤100Pa下釜底升溫至70-80℃收集50-70℃的餾分，得到頭油，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜溫70-80℃條件收集50-70℃的餾分，得到頭油，調(diào)節(jié)釜溫至90-100℃，收集75-80℃的餾分，然后調(diào)節(jié)釜溫至110℃全開收集尾油；

6)將步驟5)所得的頭油投入高效分離塔，≤100Pa低壓下控制釜溫在50-60℃收集45-48℃的餾分，溫度調(diào)至70-110℃，收集65-84℃的餾分，溫度調(diào)至110-125℃全開收集尾油。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳樟醇的提取方法，其特征在于：步驟1)，是將八角果、葉投進蒸汽油鍋，蒸汽壓力0.01-0.03MPa，釜溫30-100℃，收集油水混合物，油水分離得茴香油。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳樟醇的提取方法，其特征在于：步驟2)，是將茴香油放進冷庫，調(diào)節(jié)冷庫溫度-3-5℃，冷凍12-16h，粉碎離心后加熱熔解。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳樟醇的提取方法，其特征在于：步驟3)，是將步驟2)得到的熔解液投入精餾塔，≤100Pa低壓下控制釜溫在50-125℃，按10-50kg/h收集相當于熔解液13-15％重量比的前餾分，得到30％草蒿腦，控制釜溫在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相當于熔解液5-7％重量比的過度中間品，得到60-70％的茴香腦，按140-150kg/h繼續(xù)收集相當于熔解液70-74％重量比的茴香腦，釜溫調(diào)至130℃-140℃收集余下的尾油。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳樟醇的提取方法，其特征在于：步驟5)，是將步驟4)得到的共沸物分成等重的兩份，先將一份投入高效精餾塔進行間歇投料高效精餾分離，≤100Pa下釜底升溫至70-80℃收集50-70℃的餾分，得到頭油，即84％芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜溫70-80℃條件收集50-70℃的餾分，得到頭油，即84％芳樟醇，調(diào)節(jié)釜溫至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的餾分，然后調(diào)節(jié)釜溫至110℃全開收集尾油。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳樟醇的提取方法，其特征在于：步驟6)，是將步驟5)所得的頭油投入高效分離塔，≤100Pa低壓下控制釜溫在50-60℃收集45-48℃的餾分，溫度調(diào)至70-110℃，回流比5:2-3收集65-84℃的餾分，溫度調(diào)至110-125℃全開收集尾油。