[發明專利]一種磁性生物炭載納米鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201710485749.3
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107199013B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 王向華;王新宇;吳海鎖;李冰;吳劍;謝祥峰;鄧林;謝飛;黃潔慧
• 申請（專利權）人: 江蘇環保產業技術研究院股份公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種磁性生物炭載納米鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)生物炭的改性：取生物炭，加入濃硝酸，浸泡過濾，并用水沖洗至pH不再變化，干燥，得到硝酸改性的生物炭；

(2)鐵鹽的負載：配制水溶性三價鐵鹽溶液，加入步驟(1)制備得到的改性的生物炭，超聲浸漬，抽濾，烘干，然后稱取烘干后的樣品，在惰性氣氛或氮氣氣氛下升溫至200～250℃，煅燒，得到理論負載鐵量為28％～32％的負載鐵鹽的生物炭，其中理論負載鐵量的計算公式為(鐵離子的質量/改性生物炭的質量)×100％；

(3)配制0.002～0.008mol/L茶多酚溶液，通入惰性氣體或氮氣除氧，加入步驟(2)制備得到的負載鐵鹽的生物炭，加入的負載鐵鹽生物炭的質量與茶多酚溶液的體積之比為1：40～1：50g/mL，在惰性氣體或氮氣氛圍下，攪拌；

(4)配制硼氫化鈉溶液，加入至步驟(3)所得溶液中，繼續攪拌，得到生物炭載納米鐵漿液；所述硼氫化鈉溶液的摩爾濃度為0.005～0.014mol/L；配制的硼氫化鈉溶液與步驟(3)中配制的茶多酚溶液的體積比為1：6～1：10；

(5)用磁選法分理出磁性生物炭載納米鐵，洗滌，干燥；

通過控制步驟(3)中茶多酚溶液的摩爾濃度達到控制所制備得到的磁性生物炭載納米鐵的飽和磁化強度的目的，

當茶多酚溶液的濃度大于等于0.002mol/L、小于0.004mol/L時，制備得到的磁性生物炭載納米鐵的飽和磁化強度小于等于72.9emu/g、大于36.5emu/g；

當茶多酚溶液的濃度大于等于0.004mol/L、小于0.006mol/L時，制備得到的磁性生物炭載納米鐵的飽和磁化強度小于等于36.5emu/g、大于26.6emu/g；

當茶多酚溶液的濃度大于等于0.006mol/L、小于等于0.008mol/L時，制備得到的磁性生物炭載納米鐵的飽和磁化強度小于等于26.6emu/g、大于等于5.2emu/g。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，生物炭與濃硝酸的質量比為1：10～1：70。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，水溶性三價鐵鹽為FeCl₃、FeCl₃·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃中的一種或幾種。

4.根據權利要求3述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，水溶性三價鐵鹽為FeCl₃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述惰性氣體為氬氣。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，加入的負載鐵鹽生物炭的質量與茶多酚溶液的體積之比為1：45g/mL。

7.權利要求1～6任意一項所述的制備方法制備得到的磁性生物炭載納米鐵。

8.權利要求7所述的磁性生物炭載納米鐵在去除水體中的六價鉻中的應用。