[發(fā)明專利]一種測定鈦合金中氧氮氫含量的方法

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• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107192590A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱春要;周強;董禮男;張珂
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44;G01N33/20
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦合金材料分析領(lǐng)域，特別是涉及一種測定鈦合金中氧氮氫含量的方法。

背景技術(shù)

鈦合金具有輕質(zhì)、高比強度、耐磨、抗燃燒、抗氧化等優(yōu)點，并且室溫和高溫力學(xué)性能優(yōu)異，已成為世界上研究最熱門的高溫結(jié)構(gòu)材料之一，可用作航空飛機引擎和機體材料以及汽車閥搖桿等材料，且在生物醫(yī)學(xué)、汽車工業(yè)等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。因氧、氮、氫三種氣體元素在鈦合金溶解度較大，已成為必檢項目。在李大成等編著的《鈦冶煉工藝》一書中，詳細(xì)介紹了鈦合金中氧、氮、碳和氫主要非金屬雜質(zhì)性能。氧和氮對鈦合金有顯著的強化效果，但卻使其塑性下降；鈦合金中溶解過多的氫會產(chǎn)生氫化物，氫含量上升，也會形成脆化層，使合金變脆。由此可見，氧、氮和氫對鈦合金的性能有著顯著的影響，準(zhǔn)確快速檢測鈦合金中氧、氮和氫對生產(chǎn)質(zhì)量控制及產(chǎn)品質(zhì)量把關(guān)都具有重要意義。

鈦合金由于其熔點高，在進行氣體含量分析時，如何使其中的氣體得到充分的釋放，成為材料分析人員研究難點。國內(nèi)已有GB/T 4698.7-2011和GB/T 4698.15-2011海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法氧量、氮量、氫量的測定；王寬等惰氣熔融-紅外吸收法測定鈦鉬合金中氧；石新層等惰氣熔融-紅外熱導(dǎo)法同時測定鈮鈦合金中氧和氮，等等分析方法。在這些方法中，由于脈沖爐功率有限，對于高熔點鈦合金樣品，直接脈沖加熱，無法充分熔解，氣體無法完全釋放，分析結(jié)果偏低或無結(jié)果。因此都選擇加入一定質(zhì)量的鎳籃、鎳屑、鎳絲、鎳囊等助熔劑與試樣一起混合熔融，以降低高溫化合物沸點，從而使試樣中氣體充分釋放，進而準(zhǔn)確測定。市場上有鎳藍(lán)、鎳屑、鎳囊等鎳專用助熔劑銷售，其氧、氮、氫成分含量一般要求小于0.0010％，其冶煉和加工工序繁瑣，成本較高，造成采購價格也很高。高純電解鎳板相對于市場上銷售的鎳藍(lán)、鎳屑、鎳囊等助熔劑，有明顯的價格優(yōu)勢。高純電解鎳板表面粗糙，存在氧化層，經(jīng)加工處理后，制備成鎳粒。但高純電解鎳板中氧、氮、氫氣體成分含量比市售的鎳助熔劑要高，即測試的空白值較高。若按常規(guī)的儀器測試步驟：先將內(nèi)石墨坩堝先脫氣，然后將鎳助熔劑與試樣同時投樣，再用脈沖加熱熔融進行分析，則測定結(jié)果為鎳助熔劑與試樣中氣體含量的總和。采用該測試方式必須扣除鎳助熔劑的空白值，步驟繁瑣，且會對低含量氣體元素樣品的測試有較大的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種測定鈦合金中氧氮氫含量的方法，通過使用自制的含有較高空白值的鎳粒助熔劑代替市售的鎳藍(lán)、鎳屑等助熔劑，采用脈沖熔融法測定鈦合金中氧氮氫含量，通過改變正常測試步驟和分析條件，顯著降低或消除空白值的干擾，降低檢測成本。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種測定鈦合金中氧氮氫含量的方法，包括如下步驟：

(1)自制鎳粒：取高純電解鎳板進行表面打磨，剪切成質(zhì)量在0.20～2.00g之間形狀規(guī)則的鎳粒；

(2)表面處理：使用酸洗液酸洗除去表面氧化層，在有機溶劑中清洗；干燥后，儲存在密封瓶中備用；

(3)脫氣：將自制鎳粒助熔劑手動加入氧氮氫聯(lián)測儀高純石墨坩堝中，在功率5500～6000W下脈沖加熱，脫除助熔劑及石墨坩堝中空白干擾，脫氣時間10s～60s；

(4)氧氮氫含量測定：在分析功率5000W～5800W，分析時間30s～75s，以及試樣與助熔劑質(zhì)量比為1：4～1：20的條件下，采用氧氮氫聯(lián)測儀測定鈦合金中氧氮氫含量。

進一步，所述的測定鈦合金中氧氮氫含量的方法的步驟(1)中，高純電解鎳板中氧氮氫含量都小于0.01％。

進一步，所述的測定鈦合金中氧氮氫含量的方法的步驟(2)中，酸洗液由冰醋酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫、磷酸、硫酸中一種或兩種以上配制；有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、四氯甲烷中的一種或兩種以上。

進一步，所述的測定鈦合金中氧氮氫含量的方法的步驟(4)中，當(dāng)試樣為顆粒狀時，選擇自動投樣方式進行測定；當(dāng)試樣為屑狀時，先將屑狀試樣裝入錫囊中，壓實后，再選擇自動投樣方式進行測定。

與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明至少具有如下有益效果：

1.本發(fā)明在改變正常的測試步驟的條件下，使用自制的含有較高氧氮氫含量的鎳粒助熔劑代替市售的鎳籃、鎳屑等助熔劑，利用脈沖熔融法測定鈦合金中氧氮氫含量，具有方法簡單、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點，完全滿足快速檢測的要求。