[發明專利]一種鈣鎂質膠磷礦反浮選捕收劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710485458.4
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107213991A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 梁歡;潘志權;周紅;程清蓉;張華麗
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B03D1/012
• 分類號: B03D1/012;C07C303/08;C07C309/17;B03D101/02;B03D103/06
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明涉及一種新型磷礦反浮選捕收劑，特別是涉及鈣鎂質膠磷礦反浮選捕收劑及其制備方法。

背景技術

磷礦是我國重要的戰略資源，它既是制取磷肥和生產黃磷、磷酸的重要化工礦物原料，又是精細磷化工的物質基礎，在國民經濟和社會發展中具有重要的地位和作用。我國磷礦資源豐而不富，中低品位礦多，其中MgO的含量大于4％的屬于難選的鈣鎂質膠磷礦，MgO含量大于2％的磷精礦難以直接用于磷化工生產。由于鈣鎂質膠磷礦中磷酸鹽礦物與碳酸鹽礦物緊密共生，且兩類礦物都含有相同的陽離子而具有相似的表面物理化學性質，導致兩類礦物難以實現分選。因此，鈣鎂質膠磷礦中磷酸鹽礦物與碳酸鹽礦物的分選，是我國開發利用中低品位磷礦的關鍵，尋找高效的捕收劑成為亟待解決的重要問題。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種新型鈣鎂質膠磷礦反浮選捕收劑及其制備方法，所得的捕收劑具有良好的水溶性和分散性，溫度適用范圍廣，可以實現常溫浮選。

本發明的技術方案具體如下：一種鈣鎂質膠磷礦反浮選捕收劑，為α-磺酸基脂肪酸鈉，其化學結構式是：

一種鈣鎂質膠磷礦反浮選捕收劑的制備方法，以飽和脂肪酸為反應原料，選用氯磺酸為磺化劑進行磺化反應，再將磺化產物進行漂白和中和反應制得。

按上述方案，飽和脂肪酸與氯磺酸的物質的量之比為1.0:1.0～1.8。

按上述方案，磺化反應溫度為85℃～95℃，磺化反應時間為2h～6h。

按上述方案，磺化反應后85℃～95℃恒溫陳化1h～2h，再降溫至60℃。

按上述方案，所述的漂白是加入飽和脂肪酸質量3％～5％的雙氧水于磺化產物溶液中，調節溫度為恒溫45℃～65℃下回流漂白1h～2h。

按上述方案，漂白之后還包括有重結晶，所述的重結晶是加入水-丙酮混合液于磺化產物漂白后的溶液中，水與丙酮按體積比為1.0:1.0～3.0，加熱至55～65℃，溶解后靜置冷卻，大量的晶體析出，傾出濾液，繼續加熱，反復用水-丙酮混合液洗滌，直到晶體呈現白色為止，自然干燥后，得α-磺基脂肪酸。

按上述方案，所述的中和反應是將α-磺基脂肪酸置于反應容器中，調節溫度為60℃，緩慢滴加質量濃度為20％～40％的氫氧化鈉溶液進行中和反應，調整pH＝7～8后反應2h～4h。

按上述方案，所述雙氧水的質量百分比濃度為30％～50％。

按上述方案，所述飽和脂肪酸為硬脂酸、棕櫚酸和肉豆蔻酸中的任意一種。

其化學反應原理如下：

本發明方法制備的捕收劑與現有反浮選捕收劑相比，具有以下有益效果：

(1)本發明提供的捕收劑選擇了極性較強的磺基為捕收劑的極性基團，增強了捕收劑對磷酸鹽礦物與碳酸鹽礦物的分選性；選擇飽和脂肪酸為捕收劑的非極性基團，提高了捕收劑對碳酸鹽礦物的捕收性能，而且產品原料來源廣泛、價格低廉，具有一定的成本價格優勢和廣闊的工業化產業化優勢。

(2)本發明提供的鈣鎂膠磷礦反浮選捕收劑制備工藝簡單，易于操作，生產成本低易于實現工業化生產，同時生產中沒有三廢排放，屬于綠色環保無污染。

(3)本發明提供的鈣鎂質膠磷礦反浮選捕收劑針對鈣鎂質膠磷礦的特點，選擇性高、載礦能力強，可以實現常溫浮選，減少選礦成本。

(4)本發明提供的捕收劑對磷酸鹽礦物和碳酸鹽礦物具有良好的分選性，能夠將P₂O₅品位為20％～24％、MgO品位4％以上的鈣鎂質膠磷礦通過單一反浮選工藝后得到的精礦P₂O₅品位提升到30％，MgO品位降低至2％以下，且P₂O₅的回收率大于85％。

附圖說明

圖1為本發明的工藝圖；

圖2為本發明的的FT-IR圖譜。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例1

如圖1，鈣鎂質膠磷礦反浮選捕收劑按如下步驟制備：

(1)將18.08g硬脂酸置于裝有回流冷凝管、攪拌器、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，調節溫度為60℃，待硬脂酸熔化完全，均勻攪拌，逐滴加氯磺酸，氯磺酸滴加速率為1秒/滴，硬脂酸與氯磺酸的物質的量之比為1.0:1.2，氯磺酸滴加完畢后，0.5h內升溫至90℃，磺化反應6h，然后90℃恒溫陳化1h，降溫至60℃。