[發明專利]一種微弧氧化制備多孔生物陶瓷膜的方法

有效

• 申請號: 201710485084.6
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107460521B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 嚴繼康;劉明;唐婉霞;倪爾鑫;甘國友;談松林;張家敏;杜景紅;易建宏
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;A61L27/06;A61L27/32;A61L27/56;A61L27/50
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1.一種微弧氧化制備多孔生物陶瓷膜的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）鈦合金表面打磨、拋光、除油、堿洗，自然烘干后備用；

（2）將酞酸四丁酯與無水乙醇混合，攪拌形成溶液A；將納米顆粒與無水乙醇、水、濃硝酸混勻，形成溶液B；在室溫下，按照體積比5:4的比例將溶液A逐滴加入到溶液B中，同時磁力攪拌3h，調節pH值為3-4，制成淡黃色透明溶膠，將溶膠涂于步驟（1）預處理的鈦合金表面需要進行納米顆粒優化的部位，陳化60-70h，固化形成凝膠，凝膠厚度為1-3mm；

（3）將步驟（2）涂有凝膠的鈦合金懸掛于電解液中作為陽極，不銹鋼電解槽為陰極，進行微弧氧化；

（4）將步驟（3）微弧氧化處理后的鈦合金用水清洗后烘干，在鈦合金表面獲得多孔生物陶瓷膜。

2.根據權利要求1所述的微弧氧化制備多孔生物陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（1）所述鈦合金為Ti₆Al₄V。

3.根據權利要求1所述的微弧氧化制備多孔生物陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（1）所述除油采用的除油劑為丙酮或無水乙醇，堿洗采用的堿洗液為1g/L的氫氧化鈉溶液。

4.根據權利要求1所述的微弧氧化制備多孔生物陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（2）中所述溶液A為酞酸四丁酯和無水乙醇按照體積比1:2混合；溶液B中無水乙醇、濃硝酸、水的體積比為10:1:1。

5.根據權利要求1所述的微弧氧化制備多孔生物陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（2）中所述納米顆粒為ZrO₂和/或TiO₂納米顆粒，TiO₂納米顆粒晶型為金紅石型或銳鈦礦型，溶膠中納米顆粒的濃度為0.002-0.01g/mL。

6.根據權利要求1所述的微弧氧化制備多孔生物陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（2）中所述溶液A的滴加速度為0.05-0.1mL/s。

7.根據權利要求1所述的微弧氧化制備多孔生物陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（3）中所述電解液的成分為含鈣電解質、含磷電解質、絡合劑和水，其中含鈣電解質為乙酸鈣、碳酸鈣、磷酸二氫鈣、甘油磷酸鈣中的一種或幾種物質按任意比例混合，濃度為0.10mol/L~0.20mol/L；含磷電解質為磷酸二氫鉀，濃度為0.10mol/L~0.20mol/L；絡合劑為檸檬酸，濃度為0.02mol/L~0.06mol/L。

8.根據權利要求1所述的微弧氧化制備多孔生物陶瓷膜的方法，其特征在于，步驟（3）中所述微弧氧化的電源為脈沖電源，電源參數為：正向電壓450~600V，正向占空比為10~60%，頻率為600~1200Hz，正負脈沖數為1~6，氧化時間為20~30min。