[發明專利]一種檢測結合態雜環胺含量的方法

有效

• 申請號: 201710484891.6
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107290452B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 曾茂茂;陳靜;陳潔;何志勇;秦昉;王俊輝
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發明公開了一種檢測結合態雜環胺含量的方法，包括，對樣品進行前處理；采用液相色譜質譜聯用儀進行檢測。我方發明提供的結合態雜環胺含量的方法，提供了17種雜環胺的定性與定量特征離子及優化的質譜參數，能夠同時檢測17種極性、非極性的雜環胺，且回收率十分優秀；我方發明提供的結合態雜環胺含量的方法，精度高，速度快，具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于食品加工技術領域，具體涉及一種檢測結合態雜環胺含量的方法。

背景技術

雜環胺(Heterocyclic Amines,HAs)是在高溫烹調肉、魚等富含動物源蛋白原料過程中，由于組織中蛋白質、氨基酸、肌酸酐和肌酸發生熱分解，由碳、氮、氫組成的一類具有致癌、致突變多環芳香族化合物。研究表明，長期攝入含HAs的肉制品可顯著提高人類患癌風險。因此，HAs的研究已成為食品安全界的關注熱點之一。迄今為止，已從高溫肉制品中鑒定、分離并采用Ames/Salmonella實驗驗證具有致癌致突變性的HAs30余種。根據其結構與生成途徑，可主要分為兩大類：氨基咪唑氮雜芳烴類(aminoimidazoazarenes,AIAs)和氨基咔啉類(carbolines)。AIAs主要包括：喹啉類、吡啶類和喹喔啉類，由葡萄糖、游離氨基酸、肌酸和肌酸酐在300℃以下經熱反應生成，其結構中均含有咪唑環，α位上的氨基可在體內轉化為具有致癌、致突變性的N-羥基化合物。同時AIAs也可稱為IQ型雜環胺或極性雜環胺。氨基咔啉類雜環胺主要包括：α-咔啉、β-咔啉、γ-咔啉和δ-咔啉，由蛋白質或氨基酸在高于300℃時熱解產生，其致癌、致突變活性與IQ型雜環胺相比較弱，也可稱為非IQ型雜環胺或非極性雜環胺。其中AαC、MeAαC兩種α-咔啉類雜環胺被國際癌癥研究機構(IARC)定義為潛在致癌物。

結合態雜環胺是指雜環胺與蛋白質相結合形成的加合物。我國是肉制品生產、加工與消費大國，主要產品有烤牛肉餅、烤羊肉串、烤腸等。雜環胺類物質普遍存在于日常市售燒烤制品中，其中結合態雜環胺總量最高可達到微克級別。

因此，有效檢測肉制品中結合態雜環胺的含量具有非常重要的意義，讓人們對燒烤牛肉及其制品對人類健康造成的潛在危害有了更進一步的認識。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述和/或現有檢測結合態雜環胺的技術空白，提出了本發明。

因此，本發明目的是提供一種檢測結合態雜環胺含量的方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種檢測結合態雜環胺含量的方法，包括，

對樣品進行前處理；

采用液相色譜質譜聯用儀進行檢測；

所述液相色譜條件為，

色譜柱是以嵌入極性基團的十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱；

柱溫為30～50℃；

流動相中有機相包括乙腈，水相包括乙酸銨；

流速為0.2～0.5mL/min；

進樣量為5～20μL；

所述質譜條件為，

離子源溫度為100～120℃；

脫溶劑氣溫度為350～450℃；

毛細管電壓為3.0～4.0kV；

錐孔氣流量為40～60L/h；

脫溶劑氣流量為600～800L/h；